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氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭片的含量
閱讀：1770 發(fā)布時(shí)間：2012-8-27
摘要 目的：GC法測定甲磺酸溴隱亭片中甲磺酸溴隱亭的含量,。方法：毛細(xì)管氣相色譜法,，以聯(lián)苯胺為內(nèi)標(biāo),。結(jié)果：線性范圍1.0～5.0mg／ml；r=0．9991,?；厥章蕿?9．4% ，RSD=0．74% ,。結(jié)論：方法簡便,，，重現(xiàn)性好,，可很好地控制甲磺酸溴隱亭片的內(nèi)在質(zhì)量,。
關(guān)鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯(lián)苯胺,；氣相色譜
甲磺酸溴隱亭片用于治療帕金森病,，原發(fā)性頑固高血壓，經(jīng)前期綜合癥等,。但甲磺酸溴隱亭很不穩(wěn)定,，極易氧化分解。因此在生產(chǎn)甲磺酸溴隱亭片時(shí)一般都要加入一定量的穩(wěn)定劑,。為了消除穩(wěn)定劑的干擾,，目前測定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測定其含量,，方法簡便,，穩(wěn)定性好。
1．儀器與試藥
PR-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司）,，甲磺酸溴隱亭片（市售,，規(guī)格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對照品（由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料,，含量大于99% ,，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%）,，聯(lián)苯胺（化學(xué)原料,，含量大于98%）。所用化學(xué)試劑均為分析純,。
2．試驗(yàn)方法和結(jié)果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細(xì)管柱,；檢測器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min,；載氣：高純氮,，流速0．1ml／min，分流比1／20,；柱溫250℃ ,；進(jìn)樣口／檢測器溫度：300 C。
2．2 色譜峰的確認(rèn) 在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μL分別進(jìn)樣,，記錄色譜圖,，甲磺酸溴隱亭的保留時(shí)間為1．5min。對照品峰的保留時(shí)間與樣品的主峰吻合,。
2．3 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 取聯(lián)苯胺適量,，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。
2．4 對照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量,，精密稱定,，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對照品溶液,。
2,。5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取上述對照品溶液1．0，2．0,，3．0,，4．0，5．OμL,，分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)溶液lml,，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對照品溶液,，在上述色譜條件下各取2μL進(jìn)樣,，記錄色譜圖，以對照品的濃度為橫坐標(biāo),，以對照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991,，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對照品,，按樣品測定項(xiàng)的方法測定含量，平均回收率為99．4%,， RSD：0．74 （n=6）,。
2．7 精密度試驗(yàn) 取同一份對照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續(xù)進(jìn)樣6次,，記錄峰面積,，其RSD=0．61% ,。
2．8 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 同一份樣品分別在0，1,，3,，6，24小時(shí)分別進(jìn)樣測定含量,，結(jié)果基本一致。
2．9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品,。
3 討論
3．1 在本實(shí)驗(yàn)條件下1,，2*分開，在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置無雜質(zhì)峰,，不影響測定結(jié)果,。
3．2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡便,，但結(jié)果較液相色譜法偏低,，原因尚待進(jìn)一步研究。
關(guān)鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯(lián)苯胺,；氣相色譜
甲磺酸溴隱亭片用于治療帕金森病,，原發(fā)性頑固高血壓，經(jīng)前期綜合癥等,。但甲磺酸溴隱亭很不穩(wěn)定,，極易氧化分解。因此在生產(chǎn)甲磺酸溴隱亭片時(shí)一般都要加入一定量的穩(wěn)定劑,。為了消除穩(wěn)定劑的干擾,，目前測定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測定其含量,，方法簡便,，穩(wěn)定性好。
1．儀器與試藥
PR-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司）,，甲磺酸溴隱亭片（市售,，規(guī)格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對照品（由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料,，含量大于99% ,，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%）,，聯(lián)苯胺（化學(xué)原料,，含量大于98%）。所用化學(xué)試劑均為分析純,。
2．試驗(yàn)方法和結(jié)果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細(xì)管柱,；檢測器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min,；載氣：高純氮,，流速0．1ml／min，分流比1／20,；柱溫250℃ ,；進(jìn)樣口／檢測器溫度：300 C。
2．2 色譜峰的確認(rèn) 在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μL分別進(jìn)樣,，記錄色譜圖,，甲磺酸溴隱亭的保留時(shí)間為1．5min。對照品峰的保留時(shí)間與樣品的主峰吻合,。
2．3 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 取聯(lián)苯胺適量,，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。
2．4 對照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量,，精密稱定,，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對照品溶液,。
2,。5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取上述對照品溶液1．0，2．0,，3．0,，4．0，5．OμL,，分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)溶液lml,，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對照品溶液,，在上述色譜條件下各取2μL進(jìn)樣,，記錄色譜圖，以對照品的濃度為橫坐標(biāo),，以對照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991,，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對照品,，按樣品測定項(xiàng)的方法測定含量，平均回收率為99．4%,， RSD：0．74 （n=6）,。
2．7 精密度試驗(yàn) 取同一份對照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續(xù)進(jìn)樣6次,，記錄峰面積,，其RSD=0．61% ,。
2．8 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 同一份樣品分別在0，1,，3,，6，24小時(shí)分別進(jìn)樣測定含量,，結(jié)果基本一致。
2．9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品,。
3 討論
3．1 在本實(shí)驗(yàn)條件下1,，2*分開，在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置無雜質(zhì)峰,，不影響測定結(jié)果,。
3．2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡便,，但結(jié)果較液相色譜法偏低,，原因尚待進(jìn)一步研究。