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普瑞儀器：混凝土浸漬硅烷含量檢測--氣相色譜法
在JTS 153-2015《水運(yùn)工程結(jié)構(gòu)耐久性設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》混凝土結(jié)構(gòu)附加防腐蝕措施中,，要求對采用硅烷保護(hù)的防護(hù)工程年限為15-20年,。并對采用的異辛基三乙氧基膏狀硅烷和異丁基三乙氧基液體硅烷的性能指標(biāo)作出規(guī)定，應(yīng)滿足表1規(guī)定,，混凝土硅烷浸漬保護(hù)性能指標(biāo)應(yīng)符合表2要求,。硅烷質(zhì)量檢測方法由北京普瑞分析儀器有限公司依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)整理，供硅烷生產(chǎn)企業(yè),、各級工程建設(shè)單位,、建筑工程檢測公司、建設(shè)工程質(zhì)量檢測中心,、港灣建設(shè)公司及科研院所和大學(xué)教學(xué)研究參考,。
表 1 硅烷性能指標(biāo) %
| 項(xiàng)目 | 異辛基三乙氧基膏狀硅烷 | 異丁基三乙氧基液體硅烷 |
| 硅烷含量 | 大于 80 | 大于 98 |
| 硅氧烷含量 | 小于 0.3 | 小于 0.3 |
| 氯離子含量 | 小于 0.01 | 小于 0.01 |
表 2 混凝土硅烷浸漬保護(hù)性能指標(biāo)
| 項(xiàng)目 | 普通混凝土 | 高性能混凝土 |
| 吸水率（mm/min1/2） | 小于 0.01 | 小于 0.01 |
| 滲透深度（mm） | 大于 3 | 大于 2 |
| 氯化物吸收量降低效果（%） | 大于 90 | 大于 90 |
硅烷含量檢測---氣相色譜法《JTS153-2015》
1.檢測儀器設(shè)備和化學(xué)試劑應(yīng)滿足下列要求：
(1).氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司,，GC-9280），配備氫火焰離子化檢測器（FID）,；
(2).進(jìn)樣器,，容量至少為進(jìn)樣量2倍的微量注射器
(3).配樣瓶，約10mL的玻璃瓶,，具有可密封的瓶蓋,；
(4).天平，精度0.1mg,；
(5).載氣,，氮?dú)猓兌炔坏陀?9.995%,；
(6).燃?xì)?，氫氣，純度不低?9.995%,；
(7).內(nèi)標(biāo)物,，試樣中不存在化合物，且該化合物能夠與色譜圖上的的其他組分分離,，,，純度不低于99%或者已知純度，如異丁醇,；
(8).校準(zhǔn)化合物,，包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷,、正丙基三甲氧基硅烷,、（2,4,4-三甲基）戊基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷,、乙基三乙氧基硅烷,、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷,、異丁基三乙氧基硅烷,、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷,、異辛基三乙氧基硅烷,、（2,4,4-三甲基）戊基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯等,，純度不低于99%或已知純度,；
(9).溶劑，甲醇、乙酸乙酯,、異丙醇,、四氫呋喃等，不含干擾物質(zhì),，純度不低于99%,。
2.檢測環(huán)境條件：應(yīng)保持溫度為（23±2）℃，相對濕度為60%--80%,。
3.檢測前儀器設(shè)備宜滿足下列條件：
(1).色譜柱,，聚二甲基硅氧烷色譜柱；
(2).進(jìn)樣口溫度,，250℃,；
(3).檢測器，F(xiàn)ID,；
(4).檢測器溫度,，250℃；
(5).柱溫,，起始溫度為50℃,，保持5min，然后以10℃/min升至250℃,，保持10min,。
(6).載氣流速，1.0ml/min,；
(7).分流比,，根據(jù)需要設(shè)定；
(8).進(jìn)樣量,，1.0ul,；
(9).也可根據(jù)所用儀器的性能及待測試樣的試劑情況選擇較佳的測試條件。
4.檢測應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：
(1).取0.2g試樣放入配樣瓶中,，加入約4ml的溶劑稀釋,，密封配樣瓶并搖勻；
(2).用進(jìn)樣器將試樣注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,；
(3).對色譜圖中除了溶劑峰外的硅烷色譜峰面積進(jìn)行積分，以面積歸一法計(jì)算硅烷的含量,；
(4).試樣進(jìn)行兩次平行測定,。
5.試驗(yàn)結(jié)果的評價(jià)應(yīng)滿足下列要求：
(1).取兩次測定值的平均值作為代表值；
(2).計(jì)算結(jié)果精確度至0.1%,；
(3).兩次測試結(jié)果的相對偏差大于2%,，則重新測定。