氣相色譜法測(cè)定氯化氫氣體中微量水分
隨著氯堿產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,氯下游產(chǎn)品也不斷涌現(xiàn),,在大多數(shù)氯產(chǎn)品的生產(chǎn)中,,都必須盡量除去原料氯化氫氣體中的水分。氣相色譜法測(cè)定氯化氫中水含量的測(cè)定,,結(jié)果表明,,氣相色譜法測(cè)定氯化氫中的水含量,不僅快速準(zhǔn)確,,而且也更為經(jīng)濟(jì)環(huán)保。普瑞儀器旗下主要包括GC-9280系列在線氣相色譜分析儀及其配套設(shè)備,,廣泛應(yīng)用于石油化工,、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè),、食品醫(yī)藥安全,、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué),、司法鑒定等域,。
1 氣相色譜法測(cè)定原理
利用電石能與微量水迅速反應(yīng)生成乙炔?。再通過氣相色譜儀測(cè)定乙炔含量來?yè)Q算出氯化氫氣體中的水含量,。反應(yīng)式為:2H2O+CaC2---+C2H2+Ca(OH)2
由理想氣體狀態(tài)方程與阿伏加德羅定律可知:當(dāng)T,,P一定時(shí)V,n成正比,,即n=V/R可推算出氯化氫氣體中微量水的含量,,公式如下:
W%=2VH2o MH.o/(2V.~oMH o+vHCLMHCL xlO0
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 儀器
普瑞GC-9280型氣相色譜儀(簡(jiǎn)稱GC,北京普瑞公司),,TCD檢測(cè)器,,1 mL、100 mL注射器,,U型管,,吸收瓶。
2_2 試劑
乙炔(純度>99.99%),,15%NaOH溶液,。
2.3 色譜條件
色譜柱:GDX301;
溫度:柱溫60℃ ,,汽化室120℃,,檢測(cè)器130(℃
橋流80 mA:
流量:氫氣(載氣)流量30 mL/min;
2.4 實(shí)驗(yàn)方法
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別抽取0.1 mL,、0.5 mL,、1.0 mL乙炔氣體(純度>99.99%)注入已充入氮?dú)夂头庞袔琢2Aе榈?00 mL注射器內(nèi),,搖勻放置5 min后分別取1.0 mL進(jìn)色譜儀。測(cè)定數(shù)據(jù),、標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,。
2.4.2 氣相色譜法對(duì)氯化氫氣體中的水分的測(cè)定將含水的氯化氫氣體通過填充好電石的U型管.用NaOH溶液吸收瓶吸收氯化氫氣體,通氣十分鐘左右后.用100 mL注射器在U型管與NaOH溶液吸收瓶之間收集五十毫升左右的混合氣體,,再取1.0 mL混合氣體氣進(jìn)色譜儀測(cè)定其中的C H 的含量,。平行測(cè)定數(shù)據(jù)見圖2、圖3,。
由公式(1)計(jì)算出氯化氫氣體中水的含量為:
WI%=2VH2oM H2o/(2Vn 2oMHto+V MHn xlO0= 2x0.1l0 6x18x10o/(2xO.1 106x18+100~36.6453):0.108 5%
W1%=2V.20M H2o/(2V.2oMH2o+VHmM xl00= 2xO.109 8x18xlO0/(2xO.109 8x18+100~36.645 3)= 0.107 8%