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氣相色譜法測定液化石油氣中二甲醚雜質
摘要：通過對氣相色譜法檢測液化石油氣中二甲醚幾種不同色譜條件進行比較,，選出適合檢測二甲醚雜質的最簡捷的方法,。
二甲醚是一種無色,、無毒,、無致癌性,，并且燃燒性能好的液化氣體,，燃燒過程中無殘渣,、無黑煙,，CO、NO排放量低,，所以,，它將可能是取代液化氣的一種理想的清潔燃料。二甲醚具有相當強的溶解能力,，對橡膠填料盒樹脂層有膨脹作用并對氣溶膠罐有腐蝕作用,，必須選擇合適的密封材料和涂料，所以需要使用合適的鋼瓶和爐具,。近期,，隨著液化石油氣價格的上漲,，部分液化石油氣充裝單位在液化石油氣中摻入二甲醚，此類行為嚴重違反了《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的有關規(guī)定,，而且可能導致液化石油氣鋼瓶閥門漏氣,，給氣瓶安全使用帶來了很大危險，損害了廣大消費者的利益,，各省,、市的監(jiān)管部門嚴禁液化石油氣充裝站摻加二甲醚。因此,，常量二甲醚檢測方法的研究就顯得尤為重要,。
1 二甲醚和液化石油氣的性質
液化石油氣是一種低碳數(shù)的烴類混合物，無色透明,，具有烴類的特殊味道,。其組成主要有乙烷、乙烯,、丙烷,、丙烯、丁烷,、丁烯及少量的戊烷,、戊烯等。液化石油氣常溫常壓下呈氣態(tài),，加壓或降溫條件下為液體,，故稱之為液化石油氣。二甲醚是脂肪醚,，具有醚類的一般化學性質,，可以發(fā)生氧化、甲基化,、羰基化,、加成等化學反應。二甲醚在輻射或加熱條件下會分解成甲烷,、乙烷,、甲醛、一氧化碳和二氧化碳,。由于二甲醚的電導率低,，流動或攪動時能產(chǎn)生靜電蓄積，因此不能用壓縮二甲醚氣的方式充瓶和處理,。
2 液化石油氣中二甲醚的測定
液化石油氣中二甲醚分析目前無標準方法,，我中心經(jīng)過大量實驗，對液化石油氣組成測定時常用的幾種色譜條件進行論證,，發(fā)現(xiàn)在測定液化石油氣中二甲醚含量時均不太理想,，同時找到了比較實用
且簡捷的方法,。
2．1 實驗一
． 檢測器：TCD，載氣： 氮氣,，流速：30 mL／min,，色譜柱：GDX一104填充柱， 3 mm(1．5 m),。柱溫8O℃,，樣品：液化石油氣。分析譜圖見圖1,。
圖1 分析譜圖
2．2 實驗二
檢測器：FID ，載氣：氮,，流速為30 mL／柱溫30 oC,，樣品：液化石油氣。分析譜圖見圖2min,，
圈2 分析譜圖
2．3 實驗三
檢測器：FID,，載氣：氮，流速為30 mL／min,，色譜柱：A12O3柱,， ．52 1Tlnl，(30 m),，柱溫：50～ 120 oC,，程序升溫，樣品：液化石油氣,。分析譜圖見圖3,。
圖3 分析譜圖
對以上三種色譜分析條件進行比較，結果見表2,。
2．4 適用的檢測方法的研究
檢測器：TCD,，溫度：120 oC；載氣：H2,，流速：30 mL／min,；
色譜柱：正辛醇鍵和的硅膠固定相的不銹鋼填充柱(5 nln3×2 m)，柱溫為100 oC,；
橋流：120 mA,；
進樣方式：六通閥進樣，定量管：0．5 mL,。
液化石油氣中二甲醚兩次平行進樣分析譜圖見圖4,。
液化石油氣與二甲醚分離效果良好，兩者的響應系數(shù)不同,，故采用外標定量法,，標準物質為氮中二甲醚標準氣體,。
對液化石油氣中二甲醚及氮中不同濃度的二甲醚進行重復性考察，重復性良好,，結果見表3
圖4分析譜圖
3 結 論
多次實驗表明,，采用2．4的檢驗方法液化石油氣中所有組分合峰，保留時間短而且不會對二甲醚的測定峰產(chǎn)生干擾,；此方法可以檢測含量為50×l0～ ～100×10 ( ) 的二甲醚,，并且檢測重復性較好。此方法為實驗室檢測液化石油氣和常見氣體中二甲醚含量的比較適用的測定方法且檢測結果準確可靠,。