煤氣中硫化氫分析氣相色譜法
儀器原理:
北京普瑞分析儀器有限公司生產(chǎn)的儀GC-9280氣相色譜儀能根據(jù)用戶要求檢測煤氣中的硫化氫 ,,待分析的氣體樣品經(jīng)過色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時刻進入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰,因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數(shù)校正曲線上找出相應的硫濃度,從而進行硫化物的定量分析,。
標準氣的導入:將標準氣連續(xù)進樣兩次,兩次峰高相對偏差不得大于1%,,否則進第三次,,取連續(xù)兩次重復性合格的值,求平均值作為標定值,。 樣品氣的導入:把樣氣容器同進樣器相連接,,至少用相當于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
儀器與試劑:
1,、GC-9280氣相色譜儀,,配火焰光度檢測器(FPD)
2、自動惰性六通閥,,整個進樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管
3,、1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
4,、色譜柱:10%TCP(磷酸*苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管
5,、氣源:高純氮氣 氧氣 氫氣
6,、色譜工作站。
實驗條件:
1,、柱箱(COL):50℃ 注樣器:(ING)200℃ 檢測器(DET):200℃
2,、載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實驗步驟:
1、打開氣體,,開機,,等待儀器就緒,就緒約10min后,,點火,,等基線穩(wěn)定。
2,、直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口,,六通閥出用氣路管引出,接到一個裝水的燒杯中,,吸收多余的H2S,。
3、把低濃度的四組標氣分別進色譜,,每個樣品重復三次,,通過軟件計算出出平均值,然后用軟件計算出標準曲線(圖1),。
4,、高濃度的四組標氣也是用同樣的方法,計算出標準曲線(圖2)
5,、分別從塔前,,塔后取氣,然后進樣分析
結(jié)論總結(jié):
1,、試驗的結(jié)果是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現(xiàn)的錯誤,。保證了結(jié)果的準確性,。
2、在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析,。
3,、計算兩組校正曲線,這和儀器的本身的量程有關,,濃度比較小的用大的量程,。濃度比較低的用小的量程,。這樣做與檢查的樣品息息相關。保證樣品檢驗的合理性與準確性,。
4,、FPD檢測條件的選擇應針對z佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到z佳的檢測結(jié)果。主要影響因素有氣體流速,、檢測器溫度和樣品濃度,。柱箱50℃,注樣器200℃,,檢測器200℃,。載氣30ml/min,氫氣140ml/min,,空氣2170ml/min,。這個條件是靈敏度,噪聲z佳的條件,。