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土壤中乙草胺,、丁草胺殘留量的測定(氣相色譜法)
1 范圍
本標準規(guī)定了土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測定方法,。
本標準適用于土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測定,。
本標準的方法檢出限：乙草胺0.01mg/kg,，丁草胺0.01mg/kg,。
2 規(guī)范性引用文件
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法
NY/T 788 農(nóng)藥殘留試驗準則
3 原理
試樣用丙酮和正己烷的混合溶劑提取,，經(jīng)弗羅里硅土和中性氧化鋁混合層析柱凈化，用具電子捕
獲檢測器的氣相色譜儀測定,，外標法定量,。
4 試劑與材料
方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者,，均為分析純,；水為蒸餾水。
4.1 丙酮：重蒸餾,。
4.2 正正烷：重蒸餾,。
4.3 丙酮+正己烷（v+v,4+1）
4.4 丙酮+正己烷（v+v,2+98）
4.5 丙酮+正己烷（v+v,4+96）
4.6 正己烷：色譜純。
4.7 無水硫酸鈉： 600℃烘3h,，放入干燥器中,，冷卻備用。
4.8 弗羅里硅土：取層析用100 目～200目,，550℃烘4h,，干燥器內(nèi)備用。使用前,，140℃烘3h,，加
3%水減活，劇烈振搖至混勻,，裝柱,。
4.9 中性氧化鋁：取層析用100 目～200 目，550℃烘4h,，干燥器內(nèi)備用,。使用前，140℃烘3h,，加
3%水減活,，劇烈振搖至混勻，裝柱,。
4.10 脫脂棉：將脫脂棉放入索氏提取器中,，加入混合溶劑（4.5）,，于水浴上回流4h，自然揮干備
用,。
4.11 農(nóng)藥標準品：純度＞95%,。
4.12 農(nóng)藥標準溶液配制：分別準確稱取標準品乙草胺、丁草胺0.0100,、0.0100g,，溶于100mL容量
瓶中，得標準儲備液100.0μg/mL,。用正己烷（4.6）配制成濃度均為10.0μg/mL 的乙草胺和丁草胺
的混合標準儲備液,，貯存在-18℃以下冰箱中。配置標準工作液前,，將儲備液放置至室溫后,，再用正己
烷（4.6）稀釋成所需濃度的標準工作液。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜儀：具電子捕獲檢測器（ECD,，63Ni）,。
5.2 電動振蕩器（頻率為240次/min）。
5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,。
5.4 層析柱：內(nèi)徑1cm，長30cm,。
5.5 具塞錐形瓶：100mL,。
5.6 分析天平，感量0.0001g,。
5.7 雞心瓶：200mL,。
6 分析步驟
6.1 樣品的采集、制備及貯存方法
土壤田間樣品采集,、貯存,、縮分按照標準NY/T 788-2004執(zhí)行。粉碎后的土壤樣品過60目篩,。
6.2 試樣的前處理
6.2.1 提取
準確稱取土壤20.0g（精確至0.1g）,，置于100mL具塞錐形瓶中，加入丙酮+正己烷混合溶劑（4.3）
40mL,，在振蕩器上振蕩20min,，濾液過濾至雞心瓶中。試樣分別再用丙酮+正己烷混合溶劑（4.3）30mL,、
30mL 振蕩15min,，10min。合并濾液,。提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,，35℃水浴濃縮至約2mL,。
6.2.2 凈化
層析柱下端放少許脫脂棉后，加入1cm 高無水硫酸鈉（4.7）,，再加入0.5g 3%減活弗羅里硅土（4.8）
和0.5g 3%減活中性氧化鋁（4.9）混合吸附劑,，輕輕敲柱，使吸附劑填充均勻密實,，再加入1cm 高無
水硫酸鈉（4.7）,。先用8mL丙酮+正己烷混合溶劑（4.4）淋洗層析柱，當溶劑液面接近柱內(nèi)吸附層表
面時,，再將上述提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱內(nèi),。原容器用5mL丙酮+正己烷混合溶劑（4.5）多次洗滌，并轉(zhuǎn)
入柱內(nèi),，待液面接近柱內(nèi)吸附層表面時,，再用25mL 丙酮+正己烷混合溶劑（4.5）溶液以15～20d /min
的速度洗脫。將收集的洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,，35℃水浴濃縮至近干,。用正己烷（4.6）定容至2.0mL，
待測,。
6.3 色譜參考條件
色譜柱：DB-1701 30m×0.25mm×0.25μm ,。
柱溫：60℃；20℃/min,，150℃,；8℃/min，230℃, 5.5min,。
進樣口溫度：240℃,。
檢測器溫度：300℃。
恒流方式,，流速：1mL/min,。
進樣量：1.0μL。
分流比：1﹕50,。
載氣：氮氣,，純度（99.999%）。
6.4 測定
將標準儲備液用正己烷稀釋成0.01,、 0.1,、0.5、1.0,、2.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合標準
系列,，分別取1.0μL 進樣，記錄保留時間,，并根據(jù)保留時間定性,。用峰面積對兩種除草劑的含量求出
直線回歸方程,。同時取經(jīng)過前處理的樣品液1.0μL 進樣，將峰面積值帶入回歸方程,，求出樣品中乙草
胺和丁草胺的含量,。采用相同方法，除不加試料外,，作空白實驗,。
6.5 結(jié)果計算
按下式計算。
式中：
X ——試樣中乙草胺（或丁草胺）的殘留量,，單位為毫克每千克（mg/kg）,；
Ai——注入色譜試樣中乙草胺（或丁草胺）的峰面積；
As——標準使用液中乙草胺（或丁草胺）的峰面積,；
Cs——標準使用液中乙草胺（或丁草胺）的濃度,，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V ——待測試樣定容體積,，單位為毫升（mL）,；
W ——試樣質(zhì)量，單位為克（g）,。
計算結(jié)果最終保留兩位有效數(shù)字,。
7 精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值10%。
8 色譜圖
色譜圖見圖1,。
圖1 乙草胺,、丁草胺混合標準溶液（0.5μg/mL）譜圖
注：乙草胺保留時間：15.645min，丁草胺保留時間21.268min