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氣相色譜儀載氣的純度和選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題,，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,，所以我們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度*好的這類問題,。
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高,、中、低端）儀器,，選擇什么樣純度的氣體,，確實(shí)是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時(shí),，主要取決于：
（1）分析對象,；
（2）色譜柱中填充物,；
（3）檢測器,。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度,，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件,，氣體過濾器）的壽命,。
實(shí)踐證明，作為中*端儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難,。對于低端儀器,，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體,，不但增加了運(yùn)行成本,，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作,。
另外,，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物"，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣,，操作火焰光度檢測器時(shí),，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫,。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,，否則會在分析氫、氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W"形峰等,。
氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：
1.樣品失真或消失。如H2O氣使氯硅樣品水解,；
2.色譜柱失效,。H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG固定液斷鏈,。
3.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4.對柱保留特性的影響,。例如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會產(chǎn)生變化,，使用時(shí)間越長影響越大；
5.檢測器方面的影響：
（1）TCD,，信噪比減小,，無法調(diào)另，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命,；
（2）FID，特別是在Dt≤1×10-11/s下操作時(shí),，CH4等有機(jī)雜質(zhì),，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,；
（3）ECD,，載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中,，脈沖供電比直流電壓供電影響大,，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大；
這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮"撥到“一般氮"位置的原因,。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了,。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)載氣中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能.值得指出的是,，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。
（4）FPD、NPD等常用檢測器,，由于他們屬于選擇性檢測器,，操做時(shí)要根據(jù)分析要求,，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
6.在做程序升溫操作時(shí),，載氣中的某些雜質(zhì),，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰",。
7.儀器影響
a.各類過濾器加速失效；
b.調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥,，針形閥）被污染,，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
c.氣路系統(tǒng)被污染,，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時(shí)要吹洗很長時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)；
d.檢測器的壽命,，實(shí)踐表明,，對ECD和TCD的壽命影響*明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意,。
對氣體純度選擇的一般原則
1.從分析角度講,，微量分析比常量分析要求高，也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量：
（a）如果用TCD分析10ppm的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),，相當(dāng)于10ppm,，所以對于10ppm的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%,；
（b）對于FID使用氣體,，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,，就不影響FID的性能,；
（c）而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。
2.毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,；
3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
4.濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,；
5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,，CO2要求要高的多；
6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中*端儀器比低當(dāng)儀器要求高,。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過高純度的氣體,，由于各個制氣廠設(shè)置不同,，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后,，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,，綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),，決不能隨意接入,，否則會造成ECD，甲烷化裝置等的損壞,，信噪比減小的無法使用,，下面總結(jié)了用于常規(guī)分析時(shí)，推薦使用的氣體純度（供參考）,。
1.TCD
氦做載氣,，至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氖＜10ppm,；氮＜10ppm,；氧＜2.5ppm；氬＜0.1ppm,；二氧化碳＜0.25ppm,；
氫做載氣，至少純度為99.995%,。雜質(zhì)含量分別為：氮＜1ppm,；氧＜5ppm；二氧化碳＜1ppm,；水＜5ppm,；總烴＜1ppm。
2.FID
氮做載氣,，至少純度為99.998%,。雜質(zhì)含量分別為：氫＜1ppm；氧＜1ppm,；氬＜10ppm,；二氧化碳＜1ppm,；水＜5ppm；甲烷＜1ppm,；
氫氣做載氣,，同TCD；
空氣做載氣,。呼吸級雜質(zhì)：氬,，氪，水,，氦,，氖均小于1%；二氧化碳＜500ppm,；一氧化碳＜10ppm,；總烴＜0.02ppm；甲烷＜20ppm,。
3.ECD
氮做載氣,，至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同前,。