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工業(yè)用丙烯腈—純度及雜質(zhì)含量的測(cè)定氣相色譜法
1 范圍
1.1 本部分規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的氣相色譜法,。這些雜質(zhì)包括乙醛,、丙酮、,、,、、噁唑,、,、順-丁烯腈和反-丁烯腈等。
1.2 本部分適用于測(cè)定丙烯腈含量不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),，含量不低于0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),，其他雜質(zhì)不低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的丙烯腈試樣，
1.3 本部分并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題,。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措施,，保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T7717本部分的引用而成為本部分的條款,。凡是注明日期的引用文件,，其隨后所有的修(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,，凡是不注明日期的引用文件,，其最新版本適用丁本部分。
GB/T3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723-1999,，idtISO3165：1976)
GB/T6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T7717.15 工業(yè)用丙烯腈中對(duì)羥基苯甲醚含量的測(cè)定分光光度法
GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則
3 方法提要
液態(tài)試樣氣化后通過毛細(xì)管色譜柱,，使待測(cè)定的各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),，記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積,，采用內(nèi)標(biāo)法定量。丙烯腈純度由100.00扣減本部分測(cè)定的雜質(zhì)和用其他部分方法測(cè)定的其他雜質(zhì)(如水分)總量求得,。
4 試劑與材料
4.1 載氣：高純氮?dú)?，純度?9.995%(體積分?jǐn)?shù))。
4.2 甲苯,，內(nèi)標(biāo)物,，純度≥99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
4.3 丙烯腈：用作配制標(biāo)樣的基液,，純度應(yīng)不低于99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),。
4.4 標(biāo)準(zhǔn)試劑：供測(cè)定校正因子用，包括乙醛,、丙酮,、、乙腈,、苯,、、噁唑,、,、順-丁烯腈和反-丁烯腈等，其純度應(yīng)≥99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),。
5 儀器
5.1 色譜儀：配置氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和分流進(jìn)樣系統(tǒng),，并能按表1條件操作的任何氣相色譜儀，該儀器對(duì)木部分所規(guī)定雜質(zhì)的檢測(cè)濃度所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍,。
5.2 色譜柱,，推薦的色譜柱及典型操作條件見表1，典型色譜圖見圖1,。能給出同等分離的其他色譜柱和分析條件也可使用,。
5.3 記錄裝置,，電子積分儀或色譜工作站,。
5.4 分析天平：感量0.1mg。
5.5 容量瓶：50 mL。
5.6 微量注射器：10 uL,。
6 采樣
按GB/T3723和GB/T6680規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品,。
7 分析步驟
7.1 設(shè)定操作條件
根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱,。然后調(diào)節(jié)儀器至表1所示的操作條件,，待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。
表1 色譜柱及典型操作條件
7.2 校正因子的測(cè)定
7.2.1 準(zhǔn)確吸取2.0vL丙烯腈基液,，注入色譜儀中,，重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算出各雜質(zhì)的平均峰面積Ai0,。
7.2.2 在50mL容量瓶中,，稱取約40g丙烯腈基液(4.3)，精確至0.0001g,。然后再加入適量預(yù)期測(cè)定的雜質(zhì)和10uL甲苯,，均稱準(zhǔn)至0.0001g，充分混勻,。所配制標(biāo)樣的丙烯腈純度和雜質(zhì)含量均應(yīng)與待測(cè)試樣相近(可采用分步稀釋法配制),。
7.2.3 準(zhǔn)確吸取2.0uL上述標(biāo)樣注入色譜儀中，記錄色譜圖.
7.2.4 測(cè)量所有峰的面積(丙烯腈除外),，包括內(nèi)標(biāo)峰,，按式(1)計(jì)算每個(gè)雜質(zhì)相對(duì)于內(nèi)標(biāo)的校正因子(fi)。
式中：
As—內(nèi)標(biāo)物的峰面積,；
mi—被測(cè)組分的質(zhì)量,，單位為克(g)；
Ai—被測(cè)組分的峰面積,；
Ai0—丙烯腈基液中被測(cè)組分的平均峰面積,；
ms—內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g),。
圖1 丙烯腈標(biāo)樣在FFAP色譜柱上的典型色譜圖
7.3 試樣測(cè)定
在50mL容量瓶中,，稱取約40g丙烯腈試樣，精確至0.0001g,。然后再加入甲苯10uL,，稱準(zhǔn)至0.0001g，充分混勻,。按7.2.3同樣條件進(jìn)行色譜分析,。
8 分析結(jié)果的表述
8.1 計(jì)算
8.1.1 雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))wi，以%表示,，并按式(2)計(jì)算：
式中：
Ai——被測(cè)組分的峰面積,；
fi—被測(cè)組分的相對(duì)校正因子,；
ms―樣品中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g)；
As—內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
m—樣品的質(zhì)量,，單位為克(g)。
8.1.2 丙烯腈純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w,，以%表示，按式(3)計(jì)算：
w=100.00-∑wi-ws....................(3)
式中：
∑wi—由本方法測(cè)定的雜質(zhì)總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，用%表示：
ws—由GB/T6283,、GB/T7717.15及其他方法測(cè)定的雜質(zhì)總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用%表示,。
8.2 結(jié)果的表示
8.2.1 分析結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行修約,，取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果。
8.2.2 報(bào)告雜質(zhì)含量應(yīng)精確至0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),，報(bào)告丙烯腈純度應(yīng)精確至0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),。
9 重復(fù)性限
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備,，按相同的測(cè)試方法,，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過下列的重復(fù)性限(r)，以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提：
10 報(bào)告
報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容,；
a)有關(guān)樣品的全部資料,，例如樣品名稱、批號(hào),、采樣地點(diǎn),、米樣日期、果樣時(shí)間等,；
b)本部分編號(hào),；
c)分析結(jié)果；
d)測(cè)定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說明,；
e)分析人員的姓名及分析日期等。