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普瑞GC-9280醫(yī)療產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷EO滅菌殘留頂空進(jìn)樣器氣相色譜儀

閱讀：1683 發(fā)布時(shí)間：2022-3-11

醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷殘留量的測(cè)試方法（氣相色譜法）

2020年肺炎爆發(fā),，佩戴口罩能有效阻止飛沫的傳播、阻斷病毒傳染路線，此時(shí)口罩成為了抗擊疫情的有力防線。合格的口罩必須要在無菌環(huán)境中生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中一般會(huì)選擇使用環(huán)氧乙烷（EO）進(jìn)行滅。

環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑,，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢,、結(jié)核桿菌,、細(xì)菌、病毒,、真菌等,。同時(shí) EO 穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度,，從而大大提高滅菌效果,。然而在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在口罩中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害,。環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性,，還具有致過敏性、致突變和致癌作用,，對(duì)體內(nèi)器官系統(tǒng)造成損傷,。所以檢測(cè)醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留尤為重要。

環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)意義：

環(huán)氧乙烷是一種有機(jī)化合物,，為一種環(huán)醚,，化學(xué)式是C2H4O,，是一種有毒的致癌物質(zhì)。環(huán)氧乙烷具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力,，對(duì)細(xì)菌芽孢,、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑,，現(xiàn)在被廣泛的應(yīng)用于洗滌,，制藥，印染等行業(yè)消毒使用,。

環(huán)氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵設(shè)備,，安裝操作、使用管理有其特殊要求,，使用環(huán)氧乙烷做滅菌劑,，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢,、結(jié)核桿菌,、細(xì)菌,、病毒,、真菌等。但因環(huán)氧乙烷本身是有毒的致癌物質(zhì),，對(duì)人體毒性傷害非常大,，所以醫(yī)療器械行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)一次性使用無菌醫(yī)療器械產(chǎn)品的環(huán)氧乙烷殘留量指標(biāo)有著嚴(yán)格要求。

環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液,、輸血,、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法

GB/T 16886.7-2001 醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量

GB 19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》、

YY/T 0469-2011《醫(yī)用外科口罩》,、

YY/T 0969-2013《一次性使用醫(yī)用口罩》規(guī)定的醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)方法

環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)方法—氣相色譜法：

1. 試驗(yàn)設(shè)備：氣相色譜儀

2. 測(cè)試原理：在一定溫度下,，用萃取劑－水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量,。

3. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液制備方法（稱重法）：

取外部干燥的50ml容量瓶,，加水約30ml，加瓶塞,，稱重,，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷,，不加瓶塞,，輕輕搖勻，蓋好瓶塞,，稱重,，前后兩次稱重之差,，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1× 10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,。

4. 測(cè)試方法：

4.1 取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量,，制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml,，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣,。

4.2 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體,，取平衡后的氣體,，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）,。

4.3 根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高（或面積） ,，繪制峰高（或面積）－濃1.5 根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量,。

5,、氣相色譜儀條件

儀器配置：

氣相色譜儀 GC-9280

頂空進(jìn)樣器 AHS-628

可選用色譜柱：

毛細(xì)管柱Ⅰ

型號(hào)：OV-1301

規(guī)格：30m×0.53mm×2.0um

貨號(hào)：C363053200

毛細(xì)管柱Ⅱ

型號(hào)：PEG-20M

規(guī)格：30m×0.32mm×0.5um

貨號(hào)：C413032050

毛細(xì)管柱Ⅲ

型號(hào)：SE-54

規(guī)格：30m×0.32mm×0.5um

貨號(hào)：C223032050

6、儀器條件：

柱溫箱升溫程序：

40℃保持1min,，15℃/min升溫至130℃,，保持3min

氣化室：250℃

檢測(cè)室：FID，250℃

載氣：氮?dú)?/span>

頂空條件：

平衡溫度：80℃

閥,、定量環(huán)溫度：90℃

傳輸線溫度：100℃

平衡時(shí)間：30min

7,、實(shí)驗(yàn)步驟

7.1、干擾因素測(cè)定（空白）

1）空氣中干擾因素

進(jìn)樣器從空氣中取樣,，注入進(jìn)樣室,，記錄相關(guān)雜質(zhì)。

2）水中干擾因素

精確量取5mL水,，置20mL頂空瓶中,，密封，放頂空進(jìn)樣器中平衡,。

用進(jìn)樣器從平衡后的水樣中迅速取上部氣體,，注入進(jìn)樣室，記錄相關(guān)雜質(zhì),。

盡可能排除干擾因素,，進(jìn)行下一步操作。

7.2,、環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制

取外部干燥的50mL容量瓶,，加入約30mL水，加瓶塞，精確稱重,。用注射器注入約0.6mL環(huán)氧乙烷,，不加瓶塞，輕輕搖勻,，蓋好瓶塞,，稱重，前后兩次稱重之差,，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量,，約0.5g。加水至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液,，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,。

7.3、環(huán)氧乙烷位置確定

從標(biāo)準(zhǔn)貯備液中精確量取5mL,，置20mL頂空瓶中,，密封，放頂空進(jìn)樣器中平衡,。

用進(jìn)樣器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)貯備液樣中迅速取上部氣體,，注入進(jìn)樣室，記錄環(huán)氧乙烷的位置,。

7.4,、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用貯備液制1μg/mL~10μg/mL六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。精確量取5mL,，置20mL頂空瓶中,，密封,，放頂空進(jìn)樣器中平衡,。

用進(jìn)樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣中迅速取上部氣體，注入進(jìn)樣室,，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或峰面積）,。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（X:EO濃度，μg/mL,；Y:峰高或峰面積）

7.5,、供試液制備

取產(chǎn)品上與人體接觸的EO相對(duì)殘留含量最高的部件進(jìn)行試驗(yàn)，截為5mm長碎塊（或10mm2片狀物）,，取1.0g放入20mL頂空瓶中,，精密加水5mL水，密封,，放頂空進(jìn)樣器中平衡,。

7.6、實(shí)驗(yàn)樣品的測(cè)量

用進(jìn)樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣中迅速取上部氣體,，注入進(jìn)樣室,，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或峰面積）,。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品相應(yīng)的濃度。

8,、結(jié)果計(jì)算