您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
氣相色譜儀的五大基本結(jié)構(gòu)
氣相色譜儀的五大基本結(jié)構(gòu)
氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，儀器型號繁多,，但總的說來,，其基本結(jié)構(gòu)是相似的,，主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng)(色譜柱),、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。
一,、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)包括氣源,、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng),。載氣是氣相色譜過程的流動相,，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣,。常用的有H2,、He、N2,、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定,，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間,。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能,、檢測器的靈敏度均有很大影響,，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,，以滿足氣相色譜分析的要求,。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講，選擇氣體純度時,，主要取決于分析對象,、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,，氣體過濾器)的壽命,。實(shí)踐證明，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難,。對于低檔儀器,，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本,，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
二,、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化,。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換,，進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%,。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差,，在使用時,，注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配，是在注射器zui大容量下使用,。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進(jìn)樣器,，重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,，一般采用分流進(jìn)樣器，進(jìn)樣量比較多,，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,，大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,，然后由載氣帶入色譜柱,。
三、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,，是氣相色譜儀的心臟,，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱,。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm),。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管,。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm,，柱長30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀,。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,，其分離效率比填充柱要高得多,。可分為開管毛細(xì)管柱,、填充毛細(xì)管柱等,。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,，然后拉制成毛細(xì)管,。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜,。如果裝入的是吸附劑,，就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用,。開管毛細(xì)管柱又分以下四種：①壁涂毛細(xì)管柱,。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用zui多的毛細(xì)管柱,。②載體涂層毛細(xì)管柱,。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液,。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱,。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱，主要用于快速分析,。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細(xì)管,，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜,。
四、檢測器
檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?，然后對各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量,，是色譜儀的眼睛。原則上,，被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),，但在實(shí)際中常用的檢測器只有幾種，它們結(jié)構(gòu)簡單,，使用方便,，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定,。
五,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計算機(jī)控制,，既可以對色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動處理,，又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動控制,。