固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法
為貫徹《環(huán)境保護(hù)法》和《大氣污染防治法》,,保護(hù)環(huán)境,,保障人體健康,制定本標(biāo)準(zhǔn),。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氟聚合物薄膜氣袋對固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物進(jìn)行采樣的方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 為資料性附錄,。
本標(biāo)準(zhǔn)由*科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂,。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:上海市環(huán)境監(jiān)測中心、同濟(jì)大學(xué),、中國環(huán)境監(jiān)測總站,。
本標(biāo)準(zhǔn) 2014 年 12 月 31 日*批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2015 年 02 月 01 日起實施,。
本標(biāo)準(zhǔn)由*解釋,。
固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法
1. 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用聚氟乙烯(PVF)等氟聚合物薄膜氣袋手工采集溫度低于150℃的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物(VOCs)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴和部分 VOCs 的采樣,,適用于本方法的 VOCs 包括
經(jīng)實驗驗證可在所用的材質(zhì)類型氣袋中穩(wěn)定保存的化合物,。三種氟聚合物薄膜材質(zhì)氣袋保存 61 種VOCs 的性能指標(biāo)參見附錄 A,。
2. 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn),。
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3. 方法原理
使用真空箱,、抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學(xué)惰性優(yōu)良
的氟聚合物薄膜氣袋中,。
4. 設(shè)備和材料
4.1 氣袋采樣系統(tǒng)
1—排氣管道;2—玻璃棉過濾頭,; 3—Teflon 連接管,;4—加熱采樣管;5—快速接頭陽頭,;6—快速接頭陰頭,;7—采樣氣袋;8—真空箱,;9—閥門,;10—活性碳過濾器;11—抽氣泵,。
圖 1 氣袋采樣系統(tǒng)
4.1.1 玻璃棉過濾頭加裝在采樣管前端,,填裝實驗用清潔玻璃棉,過濾排氣中顆粒物的裝置,。
4.1.2 采樣管
有加熱功能,,內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料(Teflon)或石英玻璃的采樣管。
4.1.3 Teflon
連接管足夠長度的聚四氟乙烯材料(Teflon)管,。
4.1.4 采樣氣袋
低吸附性和低氣體滲透率,,不釋放干擾物質(zhì),經(jīng)實驗驗證所監(jiān)測的目標(biāo) VOCs 在氣袋中能穩(wěn)定
保存的氟聚合物薄膜氣袋,。61 種 VOCs 在三種氟聚合物材質(zhì)氣袋內(nèi)保存性能見附錄 A 中的實驗驗證結(jié)果,,供選擇氣袋材質(zhì)的參考依據(jù)。具可接上采樣管的聚四氟乙烯(Teflon)材質(zhì)的接頭,,該接頭同時也是一個可開啟和關(guān)閉的閥門裝置,。采樣氣袋的容積至少 1 L,根據(jù)分析方法所需的zui少樣品體積來選擇采樣氣袋的容積規(guī)格,。采樣前應(yīng)觀察氣袋外觀,,檢查是否有破裂損壞等可能漏氣的情況,如發(fā)現(xiàn)則棄用,。
4.1.5 真空箱
透明或有觀察孔,,具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器,真空箱上蓋可開啟,,蓋
底四邊有密封條,。
4.1.6 閥門
控制和開關(guān)采樣氣流,。
4.1.7 活性炭過濾器
中間充填活性炭,兩端以玻璃棉填塞,。
4.1.8 抽氣泵
至少提供 0.1~1 L/min 流量的隔膜泵或其它類型的泵,,抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。
如果采樣現(xiàn)場有防爆安全要求,,抽氣泵須具有經(jīng)過防爆安全認(rèn)證的防爆功能,。
- 樣品保存容器
具有避光保溫功能的容器。
- 樣品加熱箱
能夠?qū)獯鼧悠芳訜徇_(dá)到 120℃(±5℃)的加熱容器,。
5. 采樣
- 采樣位置,、采樣頻次和采樣時間
采樣位置、采樣頻次和采樣時間的選擇和有關(guān)操作執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定,。
5.2 采樣系統(tǒng)的安裝
- 按圖 1 所示連接安裝采樣系統(tǒng),。
- 泄漏檢查
- 系統(tǒng)連接好后,應(yīng)對采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查,。取下玻璃棉過濾頭(4.1.1),,堵住采樣管(4.1.2)前端,用一個三通將真空壓力表安裝于調(diào)節(jié)閥門前的管路上,,再通過快速接頭(或其它方式)跳開真空箱直接連接到 Teflon 連接管,;開啟抽氣泵(4.1.8)抽氣,使真空壓力表讀數(shù)達(dá)到 13 kPa,,關(guān)閉調(diào)節(jié)閥,;如真空壓力表在 1 min 內(nèi)下降不超過 0.15 kPa,則視為系統(tǒng)不漏氣,。如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)進(jìn)行分段檢查,,找出漏點,及時解決,。
5.3 采樣步驟
- 采樣前將氣袋直接連到抽氣泵,,將氣袋中的氣體抽去后裝入真空箱,并關(guān)閉密封真空箱,。
- 將加熱采樣管伸入采樣孔內(nèi),,進(jìn)氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置,如果排氣筒內(nèi)廢氣溫度高于環(huán)境溫度,,則開啟加熱采樣管電源,,將采樣管加熱到 120℃(±5℃)。
- 將調(diào)節(jié)閥門前的管道通過快速接頭(或其它方式)直接連接到 Teflon 連接管,,跳開真空箱連接,,然后開啟抽氣泵持續(xù)抽氣一段時間,將采樣管內(nèi)的氣體置換成排氣管道內(nèi)的氣體,然后斷開連接(如果不使用圖 1 中所示的自封型的快速接頭連接方式,,則需采取其它方式使斷開后 Teflon 采樣管末端封閉),。
- 迅速將 Teflon 采樣管連接到真空箱接入氣袋的接口,將調(diào)節(jié)閥門前的管路連接到真空箱的另一接口,,氣路連接如圖 2(a)所示,,開始采樣。觀察真空箱內(nèi)的氣袋,,當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋zui大容積的 80%左右時采樣結(jié)束,,關(guān)閉抽氣泵。將 Teflon 連接管從真空箱接口上斷開(如果不使用斷開后自動封閉的快速接頭連接方式,,則需采取其它方式使斷開后 Teflon 連接管末端和真空箱接口封閉),。
- 2 采樣和排氣氣路連接示意圖
- 將抽氣泵直接接上真空箱連接采樣袋的接口端,氣路連接如圖 2(b)所示,,打開抽氣泵將氣
袋中的樣品氣體排凈。
5.3.6 重復(fù)以上 5.3.4 和 5.3.5 步驟 3 次,,使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面,,降低氣袋內(nèi)表面吸附導(dǎo)致的樣品損失干擾。
- 恢復(fù)采樣氣路連接,,如下圖 2(a)所示,,當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋zui大容積的 80%左右,采樣結(jié)束,,關(guān)閉抽氣泵及氣袋上的閥門,,取下氣袋,貼上注明樣品編號的標(biāo)簽,。
- 測定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度,、廢氣流量和含濕量等,操作步驟執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定,。
- 記錄樣品編號,、樣品采樣時的工況條件、環(huán)境溫度,、大氣壓力,、采樣時間等信息,其它相關(guān)記錄執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定,。
5.4 樣品的保存和運輸
采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器(4.2)內(nèi)保存,,直至樣品分析前取出。
5.5 樣品的分析
氣袋樣品須及時進(jìn)行分析,,一般在采樣后 8 小時以內(nèi)進(jìn)樣分析,。如果需要延長樣品保存時間,可參考附錄 A 來確定,或進(jìn)行實驗確認(rèn)含目標(biāo) VOCs 的標(biāo)準(zhǔn)氣體在所用材質(zhì)類型氣袋中不同保存時間的回收率,。在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內(nèi)壁,,如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象,則應(yīng)將氣袋放入加熱箱中,,確認(rèn)加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后,,迅速取出氣袋取樣分析。
6. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
- 樣品采集應(yīng)優(yōu)先使用新氣袋,。如需重復(fù)使用采樣氣袋,,必須在采樣前進(jìn)行空白實驗。在已經(jīng)使用過的氣袋中注入除烴零空氣后密封,,室溫下放置一段時間,,放置時間不少于實際監(jiān)測時樣品保存時間,然后使用與樣品分析相同的操作步驟測定目標(biāo) VOCs 濃度,,如果濃度均低于方法檢出限,,可繼續(xù)使用該氣袋,抽空袋內(nèi)氣體后保存,;否則必須棄用,。
- 如果目標(biāo) VOCs 或氣袋材質(zhì)未包括在附錄 A 中,則應(yīng)對目標(biāo) VOCs 在氣袋中的保存性能按附錄A.1 中的方法進(jìn)行實驗驗證確認(rèn),,并將驗證報告附于監(jiān)測報告,。
- 6.3 采樣管進(jìn)氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置,采樣管長度應(yīng)盡可能短,。
附錄 A
(資料性附錄)
部分 VOCs 氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結(jié)果
A.1 氣態(tài) VOCs 樣品在氣袋中保存回收率測試方法
將接近實際樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體注入未使用過的抽空的氣袋,,使用相同的分析方法分別測定氣
袋內(nèi)的目標(biāo) VOCs 的初始濃度和在常溫條件下存放不同時間后的濃度,按如下公式(1)計算回收率,。
P = Ci | ´100 | (1) |
|
i | C0i |
|
|
|
|
|
式中:Pi——標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品回收率,,;
Ci——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測試氣袋中常溫保存一段時間后的濃度,,mg/m3,;
C0i——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測試氣袋中的初始濃度,mg/m3,。
A.2 61 種 VOCs 氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結(jié)果表 A.1 61 種 VOCs 氣體樣品 1,2 在氣袋中保存 8 小時和 24 小時后的回收率
- 丙烯腈氣體濃度為 41.9 μmol/mol,。;
- 為丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)氣體在 PVF 氣袋中保存 12 小時后的回收率,。