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氣相色譜法測(cè)定煤氣中的粗苯含量

閱讀:1320        發(fā)布時(shí)間:2017-5-12

氣相色譜法測(cè)定煤氣中的粗苯含量

洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3~5 g/m3,這一指標(biāo)對(duì)大型焦化廠(chǎng)的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要,。測(cè)定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法從取樣到蒸餾要2 h 以上,并且從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及

1 前言
    粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一,,粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素,,一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3~5 g/m3,,這一指標(biāo)對(duì)大型焦化廠(chǎng)的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的,。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要。測(cè)定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,,此法從取樣到蒸餾要2 h 以上,,并且從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作,給測(cè)定帶來(lái)了一定的難度,,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,。為此探討用氣相色譜測(cè)定煤氣中的粗苯。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
GC-7800 型氣相色譜儀,; 10 μL 及100mL 注射器,;色譜柱;純度99.99%的氫氣,,純度99.995%的氮?dú)猓?/span>干燥無(wú)油的壓縮空氣,;苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 色譜條件
FID 檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0 mL/min,;柱溫80 ,。空氣300 mL/min,;汽化室溫度160 ,;氫氣30 mL/min;檢測(cè)室溫度160 ,。

2.2.2 外標(biāo)樣的配制
1)用100 mL 注射器先取20~30 mL 不含苯的空氣,,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10 μL 注射器取4 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi),,待苯全部揮發(fā)后,,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL,再用橡皮塞住針頭,,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合,。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2 g/m3。

2)用100 mL 注射器先取20~30 mL 不含苯的空氣,,將橡皮塞塞住注射器出口,;再用10 μL 注射器取1 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi),待苯全部揮發(fā)后,,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL,,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合,。該樣品苯的質(zhì)量濃度為8.787 g/m3,。

2.3 樣品的測(cè)定
      以塔前煤氣為例,用注射器吸取1 mL 樣品濃度為35.2 g/m3,。,,進(jìn)樣

以塔煤氣為例,,用注射器吸取1 mL 樣品濃度為8.787g/m3。,,進(jìn)樣

均采用外標(biāo)法計(jì)算,。

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