飼料中汞的測定
實驗員:李洋 實驗時間:2014年7月16日
使用微波消解——冷原子原子吸收光譜法檢測飼料中汞的含量
實驗用水符合GB/T 6682 中二級水規(guī)格(本次實驗采用超純水器直接取水方式,,避免實驗用水二次污染),本方法中所用試劑除特殊說明外均為分析純,。
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將樣品放在干凈的表面皿上,,稱量,,記錄質(zhì)量。將表面皿放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中,,在105℃下烘干20min后再次稱量,,直至兩次稱量之間的質(zhì)量差小于0.001g時,烘干結(jié)束,。
樣品烘干
稱取0.3000g試樣,,到0.0001g,置于消解罐內(nèi),,
樣品稱重
加入10.0mL硝酸(3.1)和2.0mL雙氧水(3.2),,密封好消解罐后放入微波消解儀中,設(shè)置程序進(jìn)行消解,。工步設(shè)置如下圖:
工步 | 溫度(℃) | 保持時間(min) | 升溫斜率(℃/min) |
1 | 120 | 3 | 8 |
2 | 150 | 3 | 8 |
3 | 180 | 8 | 8 |
加樣品,,加試劑,裝罐
主控罐,、樣品罐正確擺放
設(shè)定C型控制器程序
冷卻后,,放入石墨消解器中140℃下進(jìn)行趕酸,至消解液剩余1~2mL時,,加入10mL去離子水再次趕酸至1~2mL后,,冷卻至室溫。用硝酸溶液(3.3)洗滌消解罐并定容至25mL容量瓶中混勻待測,。同時做空白試驗,。
石墨消解器140℃ 趕酸、定容
分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.50,、1.00,、2.00、4.00,、5.00mL于50mL容量瓶中,,用硝酸溶液(3.3)稀釋至刻度,搖勻。各自相當(dāng)于汞濃度為5.0,、10.0,、20.0、30.0,、40.0ng/mL,。
標(biāo)注樣品測定結(jié)果為:
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線為:
| 平均吸光度 | 單次測定結(jié)果 | ||
1 | 2 | 3 | ||
樣品1 | 0.0619 | 0.0612 | 0.0617 | 0.0627 |
樣品2 | 0.0623 | 0.0615 | 0.0623 | 0.0631 |
綜上所述本次實驗樣品檢測結(jié)果為:樣品1汞含量為:0.4674ppm;樣品2汞含量為:0.4703ppm,;所以本樣品汞含量較高,,但仍符合國家標(biāo)準(zhǔn)(<0.5ppm)。微波消解——冷原子原子吸收光譜法能夠測定飼料樣品中的汞的含量,,且測定效果不錯,,符合要求。
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