微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快,、加熱均勻,、試劑用量少、低空白,、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn),。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率,。
微波消解的實(shí)驗(yàn)流程
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬(wàn)分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
?、俅_保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
?、?對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑,，混勻。建議總試劑量至少6mL,，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，最好放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,，避免過(guò)激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損,，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后,，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。
將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力,，防止損壞螺紋,。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口,。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲,。
為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開(kāi)始編寫(xiě)程序。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后,，開(kāi)門(mén),，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋,，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開(kāi)消解罐,，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。
?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi),。
?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
?、軐_洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留,，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序,。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下,。
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