微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法,優(yōu)點是:方法簡單,,消解*等,。那么使用微波消解儀時,有哪些注意事項呢,?
1,、微波消解儀必須接地使用,并檢查插座確實接地,,否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故(電學基礎知識),。
2、同一次消解,,每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應該相同,,樣品質(zhì)量、溶劑體積,、起始溫度應該相同(包括零號罐),,有利于控制溫度和壓力,。消解內(nèi)罐、外罐,、支架序號也要相同,,不要混用,防止密封不緊漏氣,。
3,、操作過程中,設定壓力,、溫度不能超過儀器規(guī)定最高值,,以免損壞消解罐及其他配件。
4,、樣品裝入消解罐后,,應該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口,然后在把套筒套進溶樣杯,,放入框架中,,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手擰緊,,聽著“噌”一聲之后即可,。
5、導氣管下部接頭與控制罐的連接,,必須擰緊,,確保此處不漏氣,否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故,,損壞機器,。若實驗中發(fā)現(xiàn)打火應該立即停機解決。
6,、消解過程結(jié)束后,,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風櫥內(nèi)慢慢松開放氣螺絲,,待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開頂絲,,取出消解罐,否則帶壓操作會導致罐內(nèi)酸液噴濺,,傷害實驗人員,。
7、消解工作前必須可靠的關好安全門,。開機后,,操作人員不得離開,應該站在儀器左前方約1.5m外觀察,,密切關注儀器的運轉(zhuǎn)情況,,及時發(fā)現(xiàn)和處理異常情況(如有異常情況,,應該立刻按“停止”按鈕,然后切斷電源),。
8,、消解罐放入微波消解儀內(nèi)時,要保證消解罐放置平衡,,否則儀器運轉(zhuǎn)過程中,,可能會出現(xiàn)意外事故。
9,、框架消解罐是消耗品,,因其多次加熱冷卻而多次膨脹收縮,加上酸的腐蝕,,容易老化出現(xiàn)裂紋,,尤其是管套和框架使用壽命較短。當發(fā)現(xiàn)其紋理增多或出現(xiàn)裂紋,,就要考慮報廢更換,,或降低消解時壓力和溫度。否則會出現(xiàn)意外爆炸,。
10,、每次實驗之前,,框架,、消解罐必須*烘干后才能使用。
11,、每次使用前,,必須檢查安全膜情況(是否有安全膜或者是否壞了)。更換安全膜的標準是已經(jīng)破或者中心嚴重鼓包,,否則可以不用更換,。
12、對于有機質(zhì)樣品,,消解過程中產(chǎn)生大量的氣體和熱量,,故稱重不要超過0.5g。過大的樣品量反應過分激烈,,壓力和溫度上升速度過快,,可以在消解前加熱一段時間(預消解),趕去一些氣體,。對于從未消解過的陌生樣品應該從0.1g樣品開始試驗,,可以逐步增加樣品稱樣量。
13,、無論消解什么樣品,,只要消解酸液和樣品放入消解罐中,,就應該及時進行消解,消解完成后及時開罐取出樣品,。不要讓消解液在罐中久留,,以免造成管套筒和框架因酸滲漏腐蝕而報廢。
14,、溫度探針插入消解罐中要回轉(zhuǎn)自如,,無任何卡阻現(xiàn)象,否則連線會扭斷,,儀器不要長久放置,,防止溫度探頭生銹,測溫不準確,。
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