微波消解儀在消解試樣時(shí),細(xì)節(jié)一定要到位
微波消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,,不僅可以傳入試液內(nèi)部使加熱快速均勻,,而且在微波加熱工程中會(huì)出現(xiàn)消解溫度比沸點(diǎn)還高的過(guò)熱現(xiàn)象和試劑與試樣分子不斷碰撞的攪拌現(xiàn)象,從而促使溶劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行,。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),,這不僅使加熱更快速,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時(shí)間,,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz,、800W)作用下,在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度,。又如Mn021.5克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,,因而提高了能量利用率。
微波消解儀在消解試樣時(shí)細(xì)節(jié)一定要到位,;
1,、試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,,全自動(dòng)微波消解儀要觀察加酸后試樣的反應(yīng),。
如果反應(yīng)很激烈(起泡、冒氣,、冒煙),需要先放置一段時(shí)間,,等待激烈反應(yīng)過(guò)后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,,密閉微波加熱,,容易引起爆炸,。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,,可將酸分幾次加完,。對(duì)于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過(guò)夜,,待到次日再放人微波爐中消解,,效果會(huì)更好。
2,、對(duì)于硫酸全自動(dòng)微波消解儀,、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
3,、由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過(guò)2Oml,。
4、應(yīng)盡量避免使用高*酸,。
5、不要在消解罐內(nèi)直接使用硝化纖維,。
6,、對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。
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