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硒元素具有抗氧化、抗炎,、抗癌等作用,，常被用于治療心血管疾病、白血病,、艾滋病等疾病,。此外，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病,，如克山病等,。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產(chǎn)中，具有輔助治療作用,。隨著有機(jī)硒資源的開發(fā)利用和人們對(duì)無機(jī)硒毒性的認(rèn)識(shí)，藥品,、 保健品中有機(jī)硒的含量和無機(jī)硒成為評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo),。測(cè)定藥品中硒的方法有很多，要包括原子熒光光譜法(AFS),、原子吸收光譜法(AAS),、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等等。

本文使用聚光科技子公司吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計(jì)測(cè)定,，該方法具有應(yīng)用范圍廣,、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，可供相關(guān)人員參考,。

表1 ：實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備

試樣制備

電熱板法：將樣品搖勻,，取0.05g樣品置于50mL燒杯中，加玻璃珠數(shù)粒，加入6mL鹽酸和2mL硝酸,，放置過夜,，加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,，沿壁加入5mL鹽酸,、液體體積接近1mL時(shí)，待取下冷卻,，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯，并將洗滌液合并入容量瓶中,，用5%鹽酸定容,，搖勻。

微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中,，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,，放置過夜，第二日于趕酸器上低溫預(yù)消解至樣品和酸無明顯反應(yīng),，冷卻后,，放入微波消解儀中，選擇適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\(yùn)行,，微波消解完成后,，取出微波消解罐，用少量去離子水沖洗內(nèi)蓋上的酸,，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,，取下冷卻，加入5mL濃鹽酸,，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右,，冷卻。轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中,，搖勻,。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

• 重復(fù)性

樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性見表 2,。

表2：硒的重復(fù)性

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣 ,，以元素濃度為橫坐標(biāo) ，信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,， 線性圖見圖 1 ,，線性及相關(guān)系數(shù)見表3。

圖1 ：砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 ：線性及相關(guān)系數(shù)

• 樣品及加標(biāo)回收率

原料藥 - 1 ,，原料藥 - 2 ,，原料藥加標(biāo) - 1 ，原料藥加標(biāo) - 2 ，酵母片 - 1 ,，酵母片 - 2 ,，酵母片加標(biāo) -1  酵母片加標(biāo) - 2 分別進(jìn)樣，測(cè)得樣品的濃度見表 4 ,，加標(biāo)回收見表 5,。

表4 ：樣品含量測(cè)定結(jié)果表

表5：加標(biāo)回收率

結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示：應(yīng)用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計(jì)可以很好的測(cè)定原料藥、酵母片中硒含量 ,，線性關(guān)系為0.9999  ,；重復(fù)性為0.80% 、0.65%,；原料藥,、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。