抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化,，提高食品的穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑。GB5009.32-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測定》中采用GPC和C18小柱對食品中9種抗氧化劑進(jìn)行前處理,，該方法回收率低,，測試結(jié)果不穩(wěn)定。安譜實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方法,，用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱進(jìn)行前處理,，克服了國標(biāo)方法的缺點(diǎn),，方法簡單，9種抗氧化劑的回收率均在90%以上,。
一,、樣品前處理
1、 植物油基質(zhì)：準(zhǔn)確稱取混合均勻的試樣1g（至0.01 g）于50mL離心管中,，加入3mL乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品,，渦旋1min，靜置10min,，用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取2min,，3000r/min離心5min，收集乙腈層于另一50mL離心管中,，再重復(fù)使用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液溶液提取4次,，合并5次提取液，待上樣,。（提取次數(shù)對BHT的回收率影響很大）
含AP的正己烷飽和的乙腈溶液：1L正己烷飽和的乙腈中溶解0.1gL-抗壞血酸棕櫚酸酯（AP)
2,、 植物油基質(zhì)加標(biāo)：在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ppm，100ul,，使上機(jī)檢測濃度為50ppm）,，其它操作同樣品空白。
二：小柱操作
SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml
小柱上端預(yù)裝2g 無水硫酸鈉
活化：5ml甲醇
平衡：5ml乙腈
上樣：全部待凈化液
洗脫：15ml乙腈：甲醇（2:1）
氮吹濃縮：全部上樣液和洗脫液一起收集濃縮,，在40℃下旋蒸至1ml左右,，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，用少量乙腈潤洗旋蒸瓶3次,，合并后40℃氮吹至0.5mL,，用乙腈定至2mL，渦旋30s,，過0.22um PVDF或PTFE濾頭后，用液相色譜儀配二極管陣列檢測器測定,。
三：儀器測定條件
儀器：HPLC-DAD
色譜柱：C18（4.6*100mm*2.6um）
流動(dòng)相梯度：
流速：1.0mL/min
柱溫：35 ℃
進(jìn)樣量：5μL
檢測器波長：280nm
四：實(shí)驗(yàn)譜圖
1：50ppm標(biāo)準(zhǔn)譜圖
2：植物油基質(zhì)空白譜圖
3：植物油基質(zhì)加標(biāo)50ppm
五：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六：實(shí)驗(yàn)耗材
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