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安譜實驗全新解析2019年國抽新增項目-雞肉中利巴韋林的檢測

閱讀:1225      發(fā)布時間:2019-3-4
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  國家市場監(jiān)督管理總局于2月1日發(fā)布了2019年食品安全監(jiān)督抽檢計劃的通知,。2019年食品安全抽檢計劃涵蓋34個食品大類、150個食品品種,、259個食品細(xì)類,,共抽檢133.96萬批次。檢測項目有增有減,,增加的項目包括農(nóng)殘,,脂肪酸,,藥物的非法添加等,其中利巴韋林就是今年新增加的檢測項目之一,。
  利巴韋林屬于抗病毒藥物,,在獸禽中長期大量使用容易誘導(dǎo)流感病毒變異,已被美國FDA和我國農(nóng)業(yè)部列入獸藥禁止使用范疇,。
  目前市場上檢測利巴韋林主要參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 4519-2016出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》,,其方法是:用乙腈和三氯乙酸溶液提取,酶解后用PBA小柱凈化,,內(nèi)標(biāo)法定量,整個過程操作繁瑣,,需要配置大量不同pH值的溶液,,回收率不穩(wěn)定。聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司(以下簡稱“安譜實驗”)利用自主研發(fā)的獸殘QuEChERS的產(chǎn)品(SBEQ-CA8802-B和SBEQ-CA8803-25)作為凈化手段,,采用基質(zhì)標(biāo)曲外標(biāo)法定量,,用于雞肉中利巴韋林的檢測,操作簡單便捷,,耗時短,,回收率高且穩(wěn)定,可作為廣大檢測工作者檢測該項目的參考方法,。
前處理方法
  準(zhǔn)確稱取2g(至0.01g)均質(zhì)好的雞肉(肉糊狀) 至50 mL離心管中,,加入15mL乙腈溶液,加入標(biāo)品(上機濃度10ppb),,再加入緩沖鹽包 SBEQ-CA8802-B,,旋渦混合2min,超聲波提取10min,,5000~10000r/min離心5min,,吸取上清液至 SBEQ-CA8803-25 CNW dSPE定制獸藥凈化管。重復(fù)提取兩次,,合并兩次提取液,。旋渦混合5min,5000~10000r/min 離心5min,。取出凈化管中所有上清液,,40 ºC減壓蒸發(fā)至近干。加入1mL乙腈-水溶液(1:1)溶解,,渦旋混合1min,,過0.22µm濾膜,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定,。
色譜條件
  液相條件:
  色譜柱: Athena UHPLC C18(2.1*50mm,,1.8µm),;
  流動相: 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 =95:5;
  流速: 200µL/min,;
  柱溫: 30 ºC,;
  進(jìn)樣量: 5µL;
  質(zhì)譜參數(shù) :
  Ionization Mode: ESI+
  Capillary Voltage: 4000V
  Gas Temp: 350ºC
  Gas flow: 8 L/min
  Nebulizer: 35 ps
實驗譜圖

10ppb單標(biāo)(基質(zhì)配標(biāo))

基質(zhì)加標(biāo) 10ppb
實驗數(shù)據(jù)

基質(zhì)類型

目標(biāo)物

平均回收率(%)

RSD(%)

雞肉

利巴韋林

105.7

7


實驗耗材

貨號

名稱

規(guī)格

品牌

SBEQ-CA8802-B

CNW dSPE定制獸藥提取包

50 pcs

CNW

SBEQ-CA8803-25

CNW dSPE定制獸藥凈化管

25 pcs

CNW

CDCT-C16813570

病毒唑,,利巴韋林標(biāo)準(zhǔn)品

純品型,,有證書,50mg

Dr

LAEQ-2105UA

Athena UHPLC C18 液相色譜柱

2.1 × 50mm,,1.8um

CNW

CAEQ-4-003306-4000

色譜純乙腈

4L

CNW

CAEQ-4-003302-4000

色譜純甲醇

4L

CNW

SCAA-113

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.45um,,粉色,100只/罐

ANPEL

SCAA-114

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.22um,,金色,,100只/罐

ANPEL

ADEQ-2600111

3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

500/箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm棕色螺紋口自動進(jìn)樣瓶

100只/塑盒,,50塑盒/紙箱

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm透明螺紋口自動進(jìn)樣瓶

100只/塑盒,,50塑盒/紙箱

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,,Bond

100/袋

CNW

EFAA-DC12H

氮吹儀

ANPEL

EDAA-2101TH

超聲清洗器,,100W(帶加熱功能)

 

儀器外形尺寸mm:320*174*280;
內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100,;4L.

 

ANPEL

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