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表3 汞形態(tài)分析保留時(shí)間和峰面積表

線性測(cè)試

　　將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（1μg/L，2μg/L,，4μg/L,，6μg/L和10μg/L）分別進(jìn)樣100μL，以濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，無機(jī)汞、甲基汞和乙基汞的線性均在0.999以上,，無機(jī)汞,、甲基汞和乙基汞的線性曲線圖見圖2，無機(jī)汞,、甲基汞和乙基汞的線性方程及相關(guān)系數(shù)數(shù)據(jù)見表4,，無機(jī)汞,、甲基汞和乙基汞的色譜圖見圖3。
 

圖2 無機(jī)汞,、甲基汞和乙基汞的線性曲線圖

表4  1~10μg/L汞形態(tài)的保留時(shí)間,、線性方程及相關(guān)系數(shù)

圖3 汞形態(tài)分析色譜圖(1~10μg/L)

檢出限

　　將0.5μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣100μL，測(cè)試結(jié)果見圖4,。該方法對(duì)0.5μg/L的無機(jī)汞,、甲基汞和乙基汞可以明顯檢出。

方法結(jié)果討論

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,；定性重復(fù)性為0.19~0.25%,，定量重復(fù)性為1.90%~2.79%，對(duì)于0.5μg/L的無機(jī)汞,、甲基汞和乙基汞明顯可以檢出,，滿足實(shí)驗(yàn)需求。

進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

快速分析方法——3min汞形態(tài)分析

　　與此同時(shí),，我們還開發(fā)了另外一種汞的形態(tài)快速分析方法,，調(diào)節(jié)液相泵泵速為1.5mL/min，同時(shí)優(yōu)化流動(dòng)相條件,。此方法測(cè)試形態(tài)汞的分離時(shí)間可以進(jìn)一步縮短,，測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，定性重復(fù)性為0.19~0.30%,，定量重復(fù)性為1.03%~1.37%,，均可滿足需求；10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液3min形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖5,。

與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比

　　上述快速分析方法中形態(tài)汞的保留時(shí)間與國(guó)標(biāo)方法形態(tài)汞的保留時(shí)間對(duì)比,，分離時(shí)間大大縮短，快3分鐘左右可完成分離,，優(yōu)化分析方法不僅加快了分析速度,，而且峰形良好，方法靈敏度高,，重復(fù)性好,。具體方法對(duì)比分析見表5，譜圖對(duì)比見圖6,。

表5 保留時(shí)間的對(duì)比分析表

圖6 快速分析方法與國(guó)標(biāo)方法的譜圖對(duì)比

（粉色--國(guó)標(biāo)方法,、紅色--方法一、藍(lán)色—方法二）

總結(jié)

　　本文所述的形態(tài)汞的快速分析方法,，利用SA 50形態(tài)分析儀+AFS 9130原子熒光聯(lián)用儀實(shí)現(xiàn)了3min汞形態(tài)分析,。參考《GB 5009.17-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定方法》，通過流動(dòng)相和方法條件的優(yōu)化，進(jìn)一步提高分析速度,，減少試劑消耗,，提高汞的形態(tài)分析效率。