
隨著人們生活水平的提高,,乳制品已成為人們生活中*的一種營養(yǎng)保健食品。無疑,,奶粉是乳制品消費的主要形式,。近年來社會上以次充好的劣質(zhì)奶粉事件不斷上演,,直接危及到了人們的生命健康。因此,,實時快速準(zhǔn)確地對奶粉關(guān)鍵成分指標(biāo)進(jìn)行檢測,,對提高奶粉質(zhì)量,進(jìn)行奶粉質(zhì)量控制均具有重要的現(xiàn)實意義,。
目前奶粉中粗脂肪的常用測定方法為水解法,,該方法具有耗時,有機溶劑使用量大,,勞動強度大等缺點,。全自動快速溶劑萃取法能實現(xiàn)自動化操作,不僅縮短了操作時間,,減少了勞動強度,,而且減少了有機溶劑的使用量,保障了操作者的身體健康,。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)自主研制的全自動快速萃取儀對嬰幼兒奶粉中的粗脂肪含量進(jìn)行測定,,同時與國標(biāo)法進(jìn)行了比較。
樣品:幼兒奶粉
儀器設(shè)備:APLE-2000 (帶33mL樣品萃取池,,60mL收集瓶)
分析天平
研缽和研杵
50mL 錐形瓶
100mL分液漏斗
溶劑蒸發(fā)儀或氮吹儀
水浴鍋
烘箱 (室溫-225℃)
通風(fēng)櫥
試劑:硅藻土,,乙醇,乙醚,,石油醚,,氨水
脂肪收集瓶準(zhǔn)備潔凈玻璃瓶,放入烘箱中,,102±2℃,,干燥1h。然后使收集瓶冷卻至天平室溫度,,將收集瓶放到分析天平上稱重,,至0.1mg
樣品處理奶粉
用天平稱取硅藻土5g,用移液器吸取1.5mL氨水滴加到硅藻土,,研磨至顆粒<1mm,,濕度均勻。然后稱取奶粉5g,,準(zhǔn)確到0.1mg,,與之前加了水的硅藻土充分混合,研磨(注意不能使奶粉結(jié)塊),,然后將分散好的奶粉樣品裝入33mL萃取池中,,待萃取,萃取溶劑采用正己烷:二氯甲烷:甲醇=5:2:1(體積比),。
樣品萃取 在樣品處理前預(yù)先開機,,按照上述APLE萃取條件設(shè)置萃取參數(shù),,配置萃取溶劑,,并使儀器開始預(yù)熱,,待樣品全部填充完畢后,將萃取池放在樣品盤上進(jìn)行依次萃取,。
溶劑蒸發(fā) 萃取完成后,,將收集瓶中的萃取液緩緩倒入脂肪收集瓶中,然后用正己烷小心沖洗收集瓶內(nèi)壁,,并將沖洗液收集到脂肪收集瓶中,。要小心操作,以防溶劑濺到脂肪收集瓶外壁,。然后采用蒸發(fā)的方法除掉溶劑,,75℃水浴加熱,氮氣吹掃至近干,。
烘干稱重 將脂肪收集瓶放入烘箱中,,102±2℃,加熱1h,,取出脂肪收集瓶冷卻至天平室的溫度,。稱重,至0.1mg,。
采用GB/T5413-1997方法萃取奶粉中的粗脂肪
食品中粗脂肪含量的計算 食品中粗脂肪%=(m2-m1)X100/m0
式中:m1(g)空脂肪收集瓶質(zhì)量,;
m2(g)萃取液蒸干后脂肪收集瓶的質(zhì)量;
m0 (g)萃取池中奶粉的質(zhì)量,。
實驗證明測試奶粉中粗脂肪的含量為27.6%,,與手工法測定的值26.5%接近。
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