11月7日,,上海酒業(yè)交易中心在其上披露的一份檢測(cè)報(bào)告顯示:西鳳•國(guó)典鳳香50年年份酒2012[珍藏版]的兩項(xiàng)塑化添加劑的含量,,超出限定標(biāo)準(zhǔn)近2倍。西鳳股份發(fā)布公告稱,,該批次年份酒是在2012年5月定制生產(chǎn),。在2013年的白酒檢測(cè)中,,未包含DBP指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目,因此*符合彼時(shí)(GB/T19508-2007)的安全標(biāo)準(zhǔn),。但是目前仍有部分該批次產(chǎn)品在市場(chǎng)流通,,出于負(fù)責(zé)態(tài)度,在報(bào)請(qǐng)陜西省食品藥品監(jiān)督管理局批示后,,啟動(dòng)召回,。
聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱“安譜實(shí)驗(yàn)”)早在2012年就推出了《白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測(cè)整體解決方案》,助力白酒中塑化劑檢測(cè),,讓塑化劑無(wú)所遁形,。
一、樣品前處理 取白酒(市售某品牌二鍋頭,,酒精含量56%V/V)1mL,,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(無(wú)油基質(zhì)萃取管,,SBEQ-CA8650-glass)中,準(zhǔn)確加入5mL正己烷,充分漩渦混合,。靜置(如有必要離心)后,,取上清液,加入1g無(wú)水硫酸鈉,,充分震蕩,。將上清液全部轉(zhuǎn)移置定量收集管中,氮吹濃縮低于1mL,,用正己烷定容至1mL,,進(jìn)GC或GC-MS檢測(cè)。
二,、GC-FID方法 1,、色譜條件: 色譜柱: CD-5石英毛細(xì)管柱
(30m*0.25mm*0.25µm,GAEQ-521511)
進(jìn)樣口溫度:250℃
檢測(cè)器溫度:300℃
升溫程序:初始柱溫60℃,,保持1min,,
以20℃/min升溫至220℃,保持1min,,
再以5℃/min升溫至280℃,,保持4min
載氣:氮?dú)猓魉?mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1µL
2,、實(shí)驗(yàn)譜圖:
3,、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù): 注意: DNP的加標(biāo)回收率為507.29%, 是由于白酒空白基質(zhì)里可能含有該物質(zhì)或者是雜質(zhì)峰干擾(見譜圖) ,, FID檢測(cè)無(wú)法排除,,有條件者可以采用GC-MS法檢測(cè),。
三、GC-MS方法 1,、色譜條件:
色譜柱:CD-5MS石英毛細(xì)管柱
( 30m*0.25mm*0.25µm,,GAEQ-554421)
進(jìn)樣口溫度:250℃
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,,以12℃/min升溫至300℃,,保持5min。
載氣:氮?dú)?,流?mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1µL
色譜與質(zhì)譜接口溫度:280℃
電離方式:電子轟擊源(EI)
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描模式(SIM)
電離能量:70eV
溶劑延遲: 5min
2,、實(shí)驗(yàn)譜圖:四、實(shí)驗(yàn)中常用耗材 標(biāo)準(zhǔn)品:
萃取管:
旋渦混合器和氮吹儀:
其他耗材:
其他基質(zhì)所用耗材:
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