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番茄中嘧菌酯的檢測

閱讀:1143      發(fā)布時間:2018-8-22
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    安譜實驗參考國標(NY/T 1453-2007),,運用CNW硅膠小柱(SBEQ-CA1354)對番茄中嘧菌酯進行檢測,回收率高且穩(wěn)定,。
    一,、 樣品前處理
    番茄基質(zhì):
    稱取20 g試樣(至0.01g)放入150mL燒杯中,加入60mL乙酸乙酯,,用勻漿機15000 r/min勻漿提取2 min后用濾紙過濾,,收集濾液于100mL具塞量筒中,用40mL乙酸乙酯分三次淋洗殘渣,,并收集淋洗液于同一具塞量筒中,。室溫靜置10min,使乙酸乙酯和水相分層,。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,,可以加入飽和無水硫酸鈉溶液。準確吸取50.00mL乙酸乙酸溶液于40旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,,用氮吹儀吹干后,,加入2mL丙酮+正己烷溶液溶解,待凈化,。
    二,、SPE操作過程
    小柱:SBEQ-CA1354
    活化平衡:10ml丙酮,5mL正己烷活化 SBEQ-CA1354小柱
    上樣:將上樣液加入到小柱中,,控制流速1d/s
    淋洗:用5mL丙酮+正己烷淋洗
    洗脫:20mL甲醇+丙酮溶液分四次加入洗脫,,收集洗脫液于40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至2mL,氮氣吹干后,,加入2mL甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至2mL容量瓶中,,定容后待測定。
    三,、色譜條件
    色譜柱:Athena C18 液相色譜柱(3 µm,,150 mm×2.1 mm)
    流動相:A:2 mmol/L 的乙酸銨和0.15%甲酸的乙腈溶液 B: 2 mmol/L 的乙酸銨和0.01%甲酸水溶液
    流速:200 µL/min
    檢測器:MRM
    柱溫:40°C
    梯度程序:

時間/min

流動相A(%)

流動相B(%)

0

15.0

85.0

10

40.0 

60.0

12

50.0

50.0

15

55.0

45.0

40

55.0

45.0

45

15.0

85.0

50

15.0

85.0

    四、質(zhì)譜條件
    掃描方式:分段多事件掃描(正離子,,負離子)
    檢測方法:多反應(yīng)監(jiān)測
    電噴霧電壓:4900V
    霧化氣壓力:0.076MPa
    離子傳輸毛細管溫度:250℃
    嘧菌酯: ESI+ 372/344 372/172
    五,、實驗譜圖
圖1、100ppb 嘧菌酯標準溶液色譜圖
圖2、番茄樣品100ppb 加標色譜圖
圖3,、番茄樣品色譜圖
    六,、實驗數(shù)據(jù)

嘧菌酯

添加水平

回收率(%)

10 ppb

92.8

50 ppb

91.7

100 ppb

91.3

    七、實驗耗材

貨號

名稱

規(guī)格

品牌

SBEQ-CA1354

CNWBOND Si硅膠 SPE 小柱

500mg, 6mL/30 pcs

CNW

CDCT-C10413000

嘧菌酯 標準品

純品型,,有證書,,0.1g

Dr

CAEQ-4-014048-4000

乙酸乙酯

4L

CNW

LAEQ-211570

Athena C18 液相色譜柱

2.1*150mm,3um

CNW

CAEQ-4-003306-4000

色譜純乙腈

4L

CNW

CAEQ-4-003302-4000

色譜純甲醇

4L

CNW

CAEQ-4-013465-0100

乙酸銨

100g

CNW

SBEQ-CR0002

SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)

12個/包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW 12位固相萃取真空裝置

玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,,12位

CNW

SCAA-113

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.45um,,粉色,100只/罐

ANPEL

SCAA-114

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.22um,,金色,,100只/罐

ANPEL

ADEQ-2600111

3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

500/箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶

100只/塑盒,,50塑盒/紙箱

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶

100只/塑盒,,50塑盒/紙箱

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,,Bond

100/袋

CNW

EFAA-DC12H

DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形)

 

ANPEL

EDAA-2101TH

超聲清洗器,,100W(帶加熱功能)

儀器外形尺寸mm:320*174*280;內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100,;4L.

ANPEL

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