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ICP-5000測(cè)定錳礦石中11種無(wú)機(jī)元素的含量

閱讀:1411      發(fā)布時(shí)間:2017-5-24
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技術(shù)特點(diǎn)
  微波消解
  主次元素同時(shí)分析

  錳礦石中元素含量決定了其品位、經(jīng)濟(jì)價(jià)值和用途,,如用于冶煉錳鐵的礦石按照錳,、二氧化硅、鐵,、磷等含量分為I-A,、I-B、II,、III四個(gè)等級(jí),。因此,測(cè)定錳礦石中無(wú)機(jī)元素含量具有重要意義,。目前,,測(cè)量錳礦石中無(wú)機(jī)元素的主要方法包括化學(xué)分析法、原子吸收光譜法(AAS),、X射線熒光光譜法(XRF),、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)等方法。其中ICP-OES因具有檢出限低,、多元素同時(shí)檢測(cè),、分析效率高等優(yōu)點(diǎn)已成為錳礦石中無(wú)機(jī)元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010)。
  國(guó)標(biāo)方法GB 24197-2009中采用堿熔法溶解錳礦石樣品,,SN/T 2638.2-2010中采用濕法消解溶解錳礦石樣品,。由于堿熔法會(huì)引入大量的鹽,,不利于微量元素的檢測(cè),,因此,本文中選擇微波消解法消解樣品,,隨后用ICP-5000測(cè)定消解液中鋁,、鋇、鈣,、銅,、鐵、鎂,、錳,、鎳,、磷、鈦,、鋅等11種元素的含量,。
樣品前處理
  準(zhǔn)確稱取一定量的錳礦石樣品于聚四氟乙烯消解罐中,采用微波消解的方法消解樣品,,消解*后,,轉(zhuǎn)移并定容,待測(cè),。
儀器配置
  ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,;分析參數(shù)見(jiàn)表1。

參   數(shù)

設(shè)  置

儀器型號(hào)

ICP-5000(R)

RF功率(W)

1150

冷卻氣(L/min)

12

輔助氣(L/min)

0.60

霧化氣(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

沖洗泵速(rpm)

100

積分方式

智能積分

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度,,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,,測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

溶液

編號(hào)

元素

名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度(μg/mL)

1

Al,、Ba,、Ca、Cu,、Fe,、Mg、Mn,、Ni,、P、Ti,、Zn

0,、1、2,、5,、10

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
  將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,,各元素檢出限見(jiàn)表3,;

元素

檢出限(μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

Al 396.1

5.4

Mn 257.6

0.3

Ba 455.4

0.3

Ni 231.6

1.8

Ca 317.9

2.4

P 178.2

18.0

Cu 324.7

2.1

Ti 323.4

0.6

Fe 259.9

1.2

Zn 213.8

2.1

Mg 279.5

0.09

 

 

表3 被測(cè)元素的檢出限

測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
  采用ICP-5000測(cè)定5個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,,用錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 07261)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證,,以考察方法的準(zhǔn)確度,zui后將該方法用于檢測(cè)未知錳礦石樣品中Ba,、Ca,、Cu、Fe,、Mg,、Mn,、Ni、P,、Ti,、Zn等11種無(wú)機(jī)元素的含量。結(jié)果如表4所示,,5個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

組分

GBW 07261

未知樣品

標(biāo)準(zhǔn)值

(%)

平均值

(n=5,,%)

RSD (n=5,,%)

平均值

(n=5,%)

RSD    (n=5,,%)

Al2O3

2.20±0.05

2.17

0.7

2.32

1.0

BaO

0.68±0.04

0.66

2.3

0.70

1.9

CaO

1.06±0.03

1.04

0.9

20.6

0.6

Cu

0.013±0.001

0.014

3.1

0.014

2.8

Fe

1.22±0.02

1.20

1.3

1.96

1.3

MgO

0.64±0.03

0.062

2.8

3.44

0.5

Mn

45.39±0.07

45.33

0.2

15.9

0.2

Ni

0.019±0.001

0.018

2.3

0.047

2.4

P

0.054±0.002

0.053

3.6

0.056

1.3

TiO2

0.063±0.003

0.061

2.1

0.128

1.7

Zn

0.027±0.002

0.028

2.7

0.021

2.8

結(jié)論

  采用微波消解法溶解錳礦石樣品,,隨后用ICP-5000檢測(cè)錳礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品中Al、Ba,、Ca,、Cu、Fe,、Mg,、Mn、Ni,、P,、Ti、Zn等11種無(wú)機(jī)元素的含量,,方法檢出限低,,精密度小,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,,可用于錳礦石中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定,。

 

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