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流動注射法測定水中揮發(fā)酚的干擾及去除辦法

閱讀:4404      發(fā)布時間:2016-12-30
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  揮發(fā)酚是水質(zhì)監(jiān)測中重要的有毒物質(zhì),,酚的主要污染源為煤氣洗滌,、焦化廠、造紙,、木材防腐和化工行業(yè)的工業(yè)廢水,。人體攝入一定的量會出現(xiàn)中毒癥狀,,長期飲用被酚污染的水,可引起頭痛,、出疹,、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀,,雙酚A還可干擾人體的內(nèi)分泌系統(tǒng),,造成內(nèi)分泌紊亂。所以檢測水中揮發(fā)酚的含量是十分重要的,。
一,、揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法:
  對于揮發(fā)酚的測定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法,,具體操作為:取10ml樣品于樣品管中,,加入0.1 ml濃磷酸,放入超聲清洗儀超聲5 min后,,用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液,,放入超聲清洗儀超聲5 min后,上機檢測即可,。
  如果樣本中存在亞硝酸鹽,,則需要將樣本進行分樣處理,具體操作為:將樣本置于不同的分液漏斗中,,并在其中加入1+4硫酸溶液進行處理,,使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài),這一狀態(tài)需要分別加入50 ml,、30 ml,、30 ml的C4H10O進行萃取,將C4H10O與二氯甲烷盛于同一個分液漏斗中,,之后分別滴入4 ml,、3 ml、3 ml的10%NaOH溶液進行反萃取,,zui后將溶液置于燒杯中并對其進行加熱,,將溶液中的殘留進行萃取,實現(xiàn)對水質(zhì)干擾的去除,。
二,、揮發(fā)酚中的負干擾物質(zhì)及去除方法:
  影響揮發(fā)酚測定的負干擾為氧化劑,為防止水中的酚被氧化,,應(yīng)在水樣中加入NaOH使樣本的pH值>12,,并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑,則應(yīng)立即在樣本中加入過量的硫酸亞鐵銨溶液,。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,,溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水,用去離子水定容,,搖勻,。
三、實際案例分析:
  2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預(yù)防控制中心測定水樣,,用吉天儀器的FIA 6000+流動注射分析儀檢測未經(jīng)過處理的樣品,,測定結(jié)果很高。由于樣品來源均為地下水,,所以初步判斷干擾物質(zhì)為硫化物,,經(jīng)過去除硫化物的方法,檢測結(jié)果均為未檢出,。
 

表1 揮發(fā)酚測定數(shù)據(jù)對比表

序號

處理前

處理后

回算濃度

峰面積

回算濃度

峰面積

201605041

0.098mg/L

1.2860

0.000mg/L

0.0320

201605042

0.102mg/L

1.3220

0.000mg/L

0.0312

201605043

0.110mg/L

1.3870

0.000mg/L

0.0289

201605044

0.106mg/L

1.3460

0.000mg/L

0.0297

  為了驗證該方法是否會對揮發(fā)酚造成負干擾(即導(dǎo)致?lián)]發(fā)酚提前揮發(fā)),,對標準樣品進行如下處理:1.對標液進行超聲;2.加入濃磷酸進行超聲,;3.標液加濃磷酸和硫酸銅溶液進行超聲,。zui終結(jié)果顯示該方法對揮發(fā)酚檢測無明顯干擾。

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