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一,、使用儀器和試劑：

     液相色譜儀；紫外分光光度計(jì),；電子分析天平,；超純水機(jī)；組織搗碎機(jī),；

     漩渦混勻器,；超聲波清洗器；高速冷凍離心機(jī),；固相萃取儀,；氮吹儀。

試劑：三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,；乙腈HPLC級(jí),；庚烷磺酸鈉,；及色譜純或分析純。

二,、溶液配制

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.100g(至0.1mg)的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,，用甲醇水溶液（1+1）超聲待溶解后冷卻定容于100ml棕色容量瓶中，該濃度為1.0mg/ml,，于4℃內(nèi)儲(chǔ)存,，有效期3個(gè)月。移取該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋,，配制成一系列濃度的工作溶液,。

離子對(duì)試劑溶液：準(zhǔn)確稱量2.02g庚烷磺酸鈉和2.10g檸檬酸，加水定容至1000ml容量瓶中,，0.45µm水系濾膜抽濾后備用,。

三、材料

羅非魚,、對(duì)蝦,。羅非魚去鱗、去皮取背部和腹部肌肉,；對(duì)蝦去頭,、去殼、去附肢,，取肌肉部分,。用高速搗碎機(jī)將樣品搗碎后置-18℃以下保存。實(shí)驗(yàn)時(shí)將樣品自然解凍至室溫,。

四,、樣品前處理方法

1.直接提取處理方法

稱取5g(至0.01g)樣品于50ml離心管內(nèi)，準(zhǔn)確加入10ml提取液,，渦旋混合均勻1min,，振蕩提取20min，靜止2min后,，于5000r/min的離心機(jī)上離心10min,，取上清液2ml轉(zhuǎn)移至2ml離心管中，于8000r/min的高速離心機(jī)離心8min,。取上清液過0.2µm濾膜上機(jī)測(cè)定,。

2.過固相萃取柱處理方法

稱取5g(至0.01g)樣品于50ml玻璃比色管內(nèi)，準(zhǔn)確加入提取液20ml混勻,，超聲20min,，冷卻至室溫，取上層提取液9000r/min離心10min,，取上清液5ml過預(yù)先經(jīng)3ml甲醇,、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱,，再依次用3ml水和3ml甲醇洗滌，棄去流出液,，至過柱速度不超過1.0ml/min,。抽至近干后，以5ml氯水-甲醇溶液（5%）洗脫,，收集流出液,，于50℃下水浴氯氣流吹干。向殘留物中準(zhǔn)確加入1.0ml甲醇水（2+8）溶液,，渦旋混合1min,，過0.2µm有機(jī)濾膜，上機(jī)測(cè)定,。

五,、色譜條件

色譜柱：DIKMA C18(250mm×4.6mm,5µm)；

流動(dòng)相：乙腈：離子對(duì)試劑溶液=8+92(體積比),；

流速為1.2ml/min,；

檢測(cè)波長(zhǎng):236nm；

柱溫：40℃,；

進(jìn)樣量：20µL,；

流動(dòng)相使用前過0.45µm濾膜。

以上內(nèi)容摘自黃春麗等注的《水產(chǎn)品中三聚氰胺的快速檢測(cè)方法》,。