一、使用儀器和試劑：
液相色譜儀,；紫外分光光度計,；電子分析天平；超純水機,；組織搗碎機,；
漩渦混勻器；超聲波清洗器；高速冷凍離心機,；固相萃取儀,；氮吹儀。
試劑：三聚氰胺標準品,；乙腈HPLC級,；庚烷磺酸鈉；及色譜純或分析純,。
二,、溶液配制
三聚氰胺標準溶液：稱取0.100g(至0.1mg)的三聚氰胺標準品，用甲醇水溶液（1+1）超聲待溶解后冷卻定容于100ml棕色容量瓶中,，該濃度為1.0mg/ml,，于4℃內(nèi)儲存，有效期3個月,。移取該標準儲備液用流動相逐級稀釋,，配制成一系列濃度的工作溶液。
離子對試劑溶液：準確稱量2.02g庚烷磺酸鈉和2.10g檸檬酸,，加水定容至1000ml容量瓶中,，0.45µm水系濾膜抽濾后備用。
三,、材料
羅非魚,、對蝦。羅非魚去鱗,、去皮取背部和腹部肌肉,；對蝦去頭、去殼,、去附肢,，取肌肉部分。用高速搗碎機將樣品搗碎后置-18℃以下保存,。實驗時將樣品自然解凍至室溫,。
四、樣品前處理方法
1.直接提取處理方法
稱取5g(至0.01g)樣品于50ml離心管內(nèi),，準確加入10ml提取液,，渦旋混合均勻1min，振蕩提取20min,，靜止2min后,，于5000r/min的離心機上離心10min，取上清液2ml轉(zhuǎn)移至2ml離心管中,，于8000r/min的高速離心機離心8min,。取上清液過0.2µm濾膜上機測定,。
2.過固相萃取柱處理方法
稱取5g(至0.01g)樣品于50ml玻璃比色管內(nèi)，準確加入提取液20ml混勻,，超聲20min,，冷卻至室溫，取上層提取液9000r/min離心10min,，取上清液5ml過預(yù)先經(jīng)3ml甲醇,、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱，再依次用3ml水和3ml甲醇洗滌,，棄去流出液,，至過柱速度不超過1.0ml/min。抽至近干后,，以5ml氯水-甲醇溶液（5%）洗脫,，收集流出液，于50℃下水浴氯氣流吹干,。向殘留物中準確加入1.0ml甲醇水（2+8）溶液，渦旋混合1min,，過0.2µm有機濾膜,，上機測定。
五,、色譜條件
色譜柱：DIKMA C18(250mm×4.6mm,5µm),；
流動相：乙腈：離子對試劑溶液=8+92(體積比)；
流速為1.2ml/min,；
檢測波長:236nm,；
柱溫：40℃；
進樣量：20µL,；
流動相使用前過0.45µm濾膜,。
以上內(nèi)容摘自黃春麗等注的《水產(chǎn)品中三聚氰胺的快速檢測方法》。
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