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粗脂肪的定量測定-傳統(tǒng)索氏標(biāo)準(zhǔn)法

一、實(shí)驗(yàn)原理

脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸結(jié)合成的脂類化合物,，能溶于脂溶性有機(jī)溶劑,。

本實(shí)驗(yàn)用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶劑的這一特征,，用脂溶性溶劑將脂肪提取出來,，借蒸發(fā)除去溶劑后的稱量。整個(gè)提取過程均在索氏提取器中進(jìn)行,。通常使用的脂溶性溶劑為Diethyl Ether或沸為30~60℃的石油醚,。用此法提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外,，還含有游離脂肪酸、磷脂,、固醇,、芳香油及某些色素等，故稱為“粗脂肪”,。

二,、實(shí)驗(yàn)用品

（一）器材

 （1）水浴鍋。

 （2）烘箱,。

 （3）索氏提取器一套,，研缽一個(gè)。

 （4）脫脂濾紙及脫脂棉花,。

 （5）分析天平,。

（二）試劑

   無水Diethyl Ether（AR）

（三）材料

   樣品（芝麻、花生,、大豆或玉米）,。

三、實(shí)驗(yàn)程序

（一）操作方法

 1.裝置索氏脂肪提取器

2.樣品的制備

      將樣品置80~100℃真空烘箱烘至恒重,，放冷后研成粉末,，稱取樣品3.00g，放入干燥濾紙筒內(nèi),，以脫脂棉花蓋之,。

3. 提取

    將盛有樣品的濾紙筒放入索氏提取器內(nèi)，注意勿使筒內(nèi)樣品高出提取器的虹吸管加入Diethyl Ether約占提取管容積1/3,，以浸濕樣品,，同時(shí)向已知重量的提取瓶內(nèi)加入約占其容積1/3的Diethyl Ether。將儀器各部連接如下圖,，夾穩(wěn),，并置于恒溫水浴鍋上，使提取瓶底部浸入水中,，開啟自來水,，使水從冷凝器下孔流入，上孔流出,，然后開啟水浴鍋開關(guān),，加熱水浴。當(dāng)溫度上升至Diethyl Ether沸點(diǎn)時(shí),，Diethyl Ether開始沸騰,，并形成蒸汽由連接管上升至冷凝器，蒸氣遇冷而成液體，滴入提取管內(nèi)將樣品浸泡,，樣品的脂肪將逐漸溶于其中,，當(dāng)液面超過虹吸管上端時(shí)，溶有脂肪的Diethyl Ether經(jīng)虹吸管流入提取瓶,。調(diào)節(jié)水浴溫度至50~60℃,，使Diethyl Ether每小時(shí)循環(huán)3~5次，提取時(shí)間視樣品性質(zhì)而定,，通常要12~16h,。

4.干燥及稱重

  提取完畢后，卸下的提取瓶,，在水浴上蒸餾回收Diethyl Ether（避免著火）,。清洗提取瓶外壁，zui后把提取瓶置104℃恒溫烘箱中烘至恒重,。

5.結(jié)果處理

粗脂肪（%）=（m2-m1）×100/m

    式中：m——風(fēng)干試樣重量,，

          ml——已恒重的抽提瓶重量，

          m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,，