
1,、水浴操作
(1)打開水浴電源開關(guān),;
(2)設(shè)定水浴溫度:調(diào)節(jié)溫度設(shè)定面板上的旋鈕,設(shè)定溫度值,。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度 2~3℃,;
注意:設(shè)定溫度值不能超過水浴的最高加熱溫度點(diǎn),否則將導(dǎo)致水浴持續(xù)工作在最高加熱溫度點(diǎn)而失控,,導(dǎo)致安全問題發(fā)生,,禁止此操作;
(3)由于加熱管慣性,,水浴溫度到達(dá)設(shè)定值后會有所上沖,。
2、氮吹儀操作
(1)將氮吹儀提升到最高位置,,并鎖緊,;
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,,擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于 13mm,,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管,,再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤;
(3)對應(yīng)樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見儀器安裝部分,;
(4)調(diào)節(jié)各個針形閥旋鈕,,保證每個樣品位可用,;
(5)降低針頭/ 針閥管,,直到針頭距離樣品溶液表面 6mm。
(6)打開流量計(jì)上的針形閥以調(diào)節(jié)氣體流量,。對于不同外徑的樣品管,,調(diào)節(jié)不同的流量。對于小外徑樣品管(10-16mm),,建議流量 0. 33LPM,;對于大外徑樣品管(16-30mm), 建議流量 0. 66LPM,;
(7)濃縮樣品前,,建議空吹氮?dú)?510分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,;
(8)調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋。但應(yīng)防止樣品飛濺,,飛濺將會引起樣品損失或污染,;
(9)連續(xù)汽化直到完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,,技術(shù)人員必須監(jiān)測汽化,,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
(10)汽化完成時,,使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項(xiàng),,但下列之一發(fā)生時,,必須沖洗,如:樣品飛濺,、不銹鋼針頭偶然浸入樣品,、回收少量樣品;
(11)向上滑動針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管,;
(12)汽化完成和移走所有樣品后:先關(guān)掉氣源再關(guān)掉流量計(jì)和流量閥 (注意:禁止反序操作,以防氣路壓力超過 200kpa,,而引起氣路管脫落,;關(guān)掉水浴電源,并拔下電源插頭,確保安全,;水浴放置冷卻一段時間后,,再倒水,注意不要燙傷)
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