目前各廠商生產(chǎn)制造的液相色譜儀主要分兩類,,一類是一體機(jī),另一類是模塊化分體機(jī),。一體機(jī)體積小巧,、安裝、移機(jī)便捷,;分體機(jī)維修方便,,各有優(yōu)勢(shì)。對(duì)于這兩類液相系統(tǒng)總體維護(hù)是相似的,。
1脫氣機(jī)的維護(hù)
為避免脫氣機(jī)污染,,應(yīng)嚴(yán)格過濾并定期更新溶劑,定期潤(rùn)洗脫氣機(jī)溶劑通道,,對(duì)于走水相的通道這點(diǎn)非常重要,。使用有機(jī)溶劑充分的潤(rùn)洗所有通道(使用干凈的溶劑瓶),在使用水和乙腈或甲醇作為流動(dòng)相時(shí)每周充分潤(rùn)洗脫氣機(jī)通道一次,。然而在色譜中反復(fù)出現(xiàn)鬼峰時(shí),,應(yīng)及時(shí)調(diào)整潤(rùn)洗周期,并按下面的步驟進(jìn)行相應(yīng)的潤(rùn)洗,。
1,、在泵出口安裝背壓管,并調(diào)整壓力至200-300bar,。
2,、用20%的硝酸在常規(guī)流速下沖洗1小時(shí)(使用新鮮的HPLC級(jí)水)。
3,、用HPLC級(jí)水潤(rùn)洗通道知道PH測(cè)試為中性,。
4,、再用HPLC級(jí)乙腈在常規(guī)流速下潤(rùn)洗2小時(shí)。
5,、用干凈的溶劑瓶裝上新配置的流動(dòng)相并與脫氣機(jī)連接,。
6、安裝新的溶劑過濾器,。
7,、拆除背壓管并重新按照要求連接系統(tǒng)。
8,、平衡系統(tǒng),。
有些品牌的液相色譜儀只有反相脫氣包,當(dāng)使用正相系統(tǒng)時(shí),,要求短接脫氣機(jī),。有些品牌亦有正相脫氣包,使用時(shí)應(yīng)注意,,避免溶劑對(duì)脫氣包材質(zhì)造成不可逆的損壞,。
溶劑吸濾頭維護(hù)
室溫較高時(shí),使用純水相或有機(jī)相比例較低時(shí),,流動(dòng)相應(yīng)臨用現(xiàn)配及時(shí)清洗吸濾頭以防吸濾頭堵塞,。
定期檢查溶劑過濾頭,尤其是水及相似溶劑作為流動(dòng)相時(shí),,細(xì)菌等微生物及其代謝產(chǎn)物容易沉淀堵塞濾頭,。所以定期更換溶劑,并在清潔溶劑瓶后重新裝入新的溶劑,,必要時(shí),,更換新的溶劑濾頭。
泵的維護(hù)
泵的易損件主要為單向閥,、過濾白頭,、柱塞桿、柱塞密封圈等,,做好泵頭的維護(hù),,反相系統(tǒng)使用緩沖鹽時(shí)應(yīng)使用seal wash清洗,如沒有自動(dòng)后密封清洗系統(tǒng),,可以手動(dòng)清洗,,當(dāng)使用正相系統(tǒng)時(shí)選擇適宜的溶劑清洗。
應(yīng)注意有些品牌的后密封清洗系統(tǒng)的溶劑瓶是循環(huán)的,,有些品牌是非循環(huán)利用的,,對(duì)于循環(huán)式的后密封清洗系統(tǒng)應(yīng)定期更換儲(chǔ)液瓶中的溶劑,避免溶劑中緩沖鹽濃度過高起不到清洗的作用,以及溶劑瓶中滋生微生物,。對(duì)于非循環(huán)的溶劑瓶除了定期更換溶劑外還應(yīng)注意,,不要讓溶劑瓶中的溶劑跑空。
如果要使用了高濃度鹽類流動(dòng)相(通常最大不超過1moL/L),,在后密封清洗系統(tǒng)沒有充分運(yùn)行(大于5min)的情況下,,嚴(yán)禁運(yùn)行泵,否則將造成柱塞桿及柱塞密封的損壞,。
泵的部件中有peek(聚醚醚酮)材質(zhì)組件,在使用氯仿,,四氫呋喃THF,,二甲基亞砜DMSO等溶劑時(shí),peek材質(zhì)的管線或其他部件會(huì)發(fā)生溶脹現(xiàn)象,,建議更換耐受以上溶劑的不銹鋼備件或鈦或者MP35N等材質(zhì)的備件,。
Purge閥維護(hù)
不要用工具來擰緊purge閥,過緊可能會(huì)損壞密封墊,,并且必須在系統(tǒng)壓力為0時(shí)的情況打開或者關(guān)閉purge閥,。
在線過濾器
purge中含有在線過濾器,當(dāng)系統(tǒng)背壓高時(shí)考慮更換新的在線過濾器濾芯,。有些品牌是主動(dòng)閥或者被動(dòng)閥,,需要更換閥中的過濾白頭。
通常情況下,,泵的柱塞密封墊由高分子量聚乙烯(UHMW-PE)材料制成,。當(dāng)使用氯仿、三氯代苯,、二氯甲烷,、四氫呋喃或甲苯做溶劑時(shí)會(huì)對(duì)UHMW-PE密封墊造成化學(xué)損傷。在使用四氯化碳,、二異丙醚,、酮類、甲苯,、甲基環(huán)已胺及氯苯時(shí)還可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng),。不同制造商的密封墊材質(zhì)有不同,有些是PTFE材質(zhì)的還有石墨的,。
自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)
不同品牌的自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)有所差異,,應(yīng)詳見廠商說明書做好維護(hù)。洗針液應(yīng)定期更換,,當(dāng)使用內(nèi)插管進(jìn)樣瓶時(shí),,應(yīng)及時(shí)調(diào)整進(jìn)樣針高度,避免對(duì)硬件造成損傷,當(dāng)出現(xiàn)進(jìn)樣體積重復(fù)性不好的情況時(shí),,排除儀器故障問題,,由于進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)負(fù)壓造成的,對(duì)于高沸點(diǎn)難揮發(fā)的樣品可選用欲開口進(jìn)樣隔墊,。定期檢查進(jìn)樣針位置,,防止進(jìn)樣時(shí)扎偏損壞硬件。
溶劑的選擇:
所有不銹鋼,、鈦合金,、及寶石PCTFE聚三氟氯乙烯、PTFE聚四氟乙烯,、peek聚醚醚酮等材質(zhì)制造的部件都長(zhǎng)期浸泡在溶劑中,。
必須使用與管道材質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)試劑和緩沖鹽溶液。特別注意類似高粘度,、低沸點(diǎn),、有紫外吸收(UV-VIS檢測(cè)器)、高折射率(RID檢測(cè)器)及可揮發(fā)溶劑(脫氣機(jī)),,高濃度緩沖鹽溶劑,,通常最大不超過1moL/L,使用時(shí)應(yīng)確認(rèn)后密封清洗系統(tǒng)運(yùn)行再正確的清洗溶劑上,。
自動(dòng)進(jìn)樣器大致分為兩類:不帶溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器和帶溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器,。對(duì)于可進(jìn)行溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器要注意及時(shí)清理冷凝水,定期清洗樣品盤避免進(jìn)樣針堵塞,,針座漏液需要更換針座密封,,針座堵了可以通過反沖的方式解決。進(jìn)樣閥如漏液需更換進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封等組件,。
柱溫箱的維護(hù)
一般沒有需要特殊維護(hù)的地方,。
檢測(cè)器的維護(hù)
檢測(cè)器需要維護(hù)的部件主要是燈和流通池。定期檢測(cè)燈能量,,必要時(shí)更換燈,。當(dāng)結(jié)果譜圖出現(xiàn)異常時(shí)確認(rèn)是否是流通池污染導(dǎo)致的,及時(shí)清洗流通池,。
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