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超聲波提取方法

（超聲波輔助萃取法,，Ultrasonicextraction）

超聲波是一種高頻率的聲波,，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。 將樣品放在超聲波清洗機(jī),，利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇,，乙醇,，丙酮，二氯甲烷,，苯等,，簡(jiǎn)便，提取溫度低,、提取率高,，提取時(shí)間短。

注意：

超聲波提取器功率較大,，噪音比較大,，對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上,。

固相萃取法

利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,，再加入測(cè)樣本提取液，用淋洗液洗脫,。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁,，硅藻土等,。

優(yōu)缺點(diǎn)：

操作簡(jiǎn)單，適用面廣,；有機(jī)溶劑的使用量較大,，且不適于大批量樣品的前處理。

固相微萃取法

①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,，選擇的基本原則是“相似相溶原理"；

②用極性涂層萃取極性化合物,，用非極性涂層萃取非極性化合物,。集采集、濃縮于一體,，簡(jiǎn)單,、方便、無溶劑，不會(huì)造成二次污染,；

③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。

超臨界流體萃取

利用超臨界流體高密度,、粘度小,、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速,、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離,，先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),，在該狀態(tài)下萃取樣品,，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析,，對(duì)熱不穩(wěn)定,、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物,，二氧化碳,，水，乙烯,，丙酮,，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì),，萃取過程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié),，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì),。

自制提取裝置

將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來,。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化,。適用于濃縮樣品中的物質(zhì),、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),，常用試劑水,，乙烯，丙酮,，乙烷等,；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁,，硅藻土等,，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),，適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。

微波輔助萃取法

①微波能是一種非離子輻射,，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài),。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),，讓樣品液迅速加熱；

②微波穿透力強(qiáng),，能深入機(jī)體內(nèi)部,，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過熱,。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,，加速了提取過程。適用于土壤,、食品,、飼料等固體物中的有機(jī)物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便,、快速,。

※該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān),。

加速溶劑萃取法方法

（ASE,，acceleratedsolvent extraction）該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機(jī)溶劑萃取,。

①適用于固體和半固體樣品,；

②在食品分析中有廣泛的應(yīng)用；

③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥,；

④處理中毒樣品；

⑤有機(jī)溶劑用量少（1g樣品僅需1.5mL溶劑）,；

⑥樣品處理時(shí)間短（12~20min）,；

⑦回收率好；

⑧處理中毒樣品,，顯示出其萃取快速的*性,，能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。

基質(zhì)固相分散萃取法

（MSPD,，matrixsolid phase dispersion）此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備,、萃取和凈化樣品

該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分,。組織與涂以C18或C3,、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫,。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理,。

①特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析,；

②幾乎囊括了所有的固體樣品,；

③對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理,。

衍生化技術(shù)

通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物,，通過后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。

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