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粗纖維測定儀用途、操作總則及注意事項(xiàng)

閱讀:190      發(fā)布時(shí)間:2022-06-27
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粗纖維測定儀用途
粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,,并進(jìn)行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器,。粗纖維測定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,,再用乙醇除去可溶物質(zhì),,經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維,。粗纖維測定儀不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,,只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,,還有少量半纖維素和木質(zhì)素,。

操作步驟及注意事項(xiàng)
一、安全規(guī)則
1.紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時(shí)能達(dá)到100度或更高的溫度,,故為防止操作者被燙傷,,在開始工作前請把加熱防護(hù)板置于坩堝外側(cè),;
2.工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致,;
3.維護(hù)及清洗前請拔掉電源插座,,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗,。
二,、樣品處理
1.將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,,烘干至恒重,;
2.若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測量一個(gè)不含水的干樣,,以確定里面的水含量,;
3.如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,,用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml),。

三、儀器操作總則
1.將坩堝烘干至恒重,,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位,;
2.將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位,;
3.上述兩項(xiàng)相減,,計(jì)算樣品重量;
4.將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED,;
5.將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),先把虎口張至足夠大,,且一定要夾在其中部靠上位置,,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作),;
6.緩慢下壓手柄,,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內(nèi)推放開,;下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒放直,上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢,,否則極易把坩堝帶翻),;
7.接通電源及冷凝水(打開水);
8.通過時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間,;
9.將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,,由于設(shè)備為冷的,,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,,故不用預(yù)熱,,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi),;
10.設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可),;
11.酸解(或堿解)完成后,即時(shí)間用完后,,關(guān)閉紅外加熱,;
12.等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,,打開蠕動(dòng)泵,,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動(dòng)泵,,將三通閥旋至PRESSURE檔,,打開反吹泵,進(jìn)行反吹,,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,,打開蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,,直至液體排空),;
13.液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,,而后排空,反復(fù)操作此步驟,,直至PH值為中性,;
14.液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),,即若前面先進(jìn)行酸解,此處則進(jìn)行堿解,,反之亦然),,重復(fù)步驟8-13;
15.按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,,zui后用熱水清洗儀器,,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,,關(guān)閉電源,;
16.zui后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),,計(jì)算結(jié)果。
17.備注:使用該設(shè)備測定不同組分,,請查閱具體的方法,,目前該設(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:
a)粗纖維檢測法(Weende法,,AOAC),;
b)氧化硅的測定;
c)酸性洗滌木質(zhì)素的測定,;
d)酸性洗滌纖維的測定,;
e)高錳酸鉀法測定木質(zhì)素和植物纖維素;
f)中性洗滌纖維的測定等,。



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