一,、實(shí)驗(yàn)原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸結(jié)合成的脂類化合物,能溶于脂溶性有機(jī)溶劑,。
本實(shí)驗(yàn)用重量法,,利用脂肪能溶于脂溶性溶劑的這一特征,,用脂溶性溶劑將脂肪提取出來(lái),借蒸發(fā)除去溶劑后的稱量,。整個(gè)提取過(guò)程均在索氏提取器中進(jìn)行,。通常使用的脂溶性溶劑為Diethyl Ether或沸為30~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外,,還含有游離脂肪酸,、磷脂、固醇,、芳香油及某些色素等,,故稱為“粗脂肪"。
實(shí)驗(yàn)程序
(一)操作方法
1.裝置索氏脂肪提取器
2.樣品的制備
將樣品置80~100℃真空烘箱烘至恒重,,放冷后研成粉末,,稱取樣品3.00g,放入干燥濾紙筒內(nèi),,以脫脂棉花蓋之,。
3.提取
將盛有樣品的濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),注意勿使筒內(nèi)樣品高出提取器的虹吸管加入Diethyl Ether約占提取管容積1/3,,以浸濕樣品,,同時(shí)向已知重量的提取瓶?jī)?nèi)加入約占其容積1/3的Diethyl Ether。
將儀器各部連接如下圖,,夾穩(wěn),,并置于恒溫水浴鍋上,使提取瓶底部浸入水中,,開啟自來(lái)水,,使水從冷凝器下孔流入,上孔流出,,然后開啟水浴鍋開關(guān),,加熱水浴。當(dāng)溫度上升至Diethyl Ether沸點(diǎn)時(shí),,Diethyl Ether開始沸騰,,并形成蒸汽由連接管上升至冷凝器,蒸氣遇冷而成液體,,滴入提取管內(nèi)將樣品浸泡,,樣品的脂肪將逐漸溶于其中,當(dāng)液面超過(guò)虹吸管上端時(shí),,溶有脂肪的Diethyl Ether經(jīng)虹吸管流入提取瓶,。調(diào)節(jié)水浴溫度至50~60℃,使Diethyl Ether每小時(shí)循環(huán)3~5次,,提取時(shí)間視樣品性質(zhì)而定,,通常要12~16h,。
4.干燥及稱重
提取完畢后,卸下的提取瓶,,在水浴上蒸餾回收Diethyl Ether(避免著火),。清洗提取瓶外壁,然后把提取瓶置104℃恒溫烘箱中烘至恒重,。
5.結(jié)果處理
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