氮吹儀在動物源食品中殘留激素分析中的應(yīng)用
獸藥因其在降低動物發(fā)病率與死亡率,、促生長、提高飼料利用率和改善產(chǎn)品品質(zhì)方面有顯著的效果,，已成為養(yǎng)殖業(yè)*的物質(zhì)基礎(chǔ),。
動物性食品中獸藥殘留是近幾年來社會研究的熱點問題之一，而且越來越受到人們的重視,。
獸藥殘留指給動物使用藥物后蓄積或貯存在細胞,、組織或器官內(nèi)的藥物原形、代謝產(chǎn)物和藥物雜質(zhì),。在畜牧業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的亞治療劑量藥物,、使用違禁藥物、不遵守停藥期,、動物個體代謝差異和不合理用藥是導(dǎo)致獸藥殘留超標的主要原因,。
本方法主要適用于豬肉,、豬肝、雞蛋,、牛奶,、牛肉、雞肉和蝦等動物源食品中的50種激素（詳見參考標準 GB/T 21981-2008）殘留的確證與定量測定,。
一,、實驗儀器
氮吹儀 組織搗碎機 勻漿機
二、實驗試劑
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 甲醇 β-葡萄糖醛酸酶溶液
三,、樣品制備
1、動物肌肉約500 g,，剔除筋膜,；
2、用組織搗碎機充分搗碎均勻,，均分成兩份,；
3、分別裝入潔凈容器中,，密封,，并標明標記；
4,、于-18℃以下冷凍存放,。
四、樣品提取及凈化
1,、稱取5g試樣(至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,；
2、準確加入內(nèi)標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,，漩渦混勻,；
3、再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h,。
4,、取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min,；
5,、0℃～4℃下10000r／min離心10min；
6,、將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,，加水100mL，混勻后待凈化,；
7,、提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb固相萃取柱,；
8、將小柱減壓抽干,，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方,。
9、用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,，取下小柱,，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱；
10,、洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣。
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