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一、實(shí)驗(yàn)試劑

水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水,，

乙腈，丙酮,，      石油醚：60～90℃,，

乙腈：色譜純,。     濃鹽酸

無(wú)水硫酸鈉：用前在 650℃下灼燒 4h 后備用

中性氧化鋁：100～200 目，用前 130℃處理 4h,，如水 5%減活,，備用。

鹽酸溶液：2.0 mol/L

氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,。

二,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

標(biāo)準(zhǔn)溶液 

一一氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氯蟲苯甲酰胺 0. 0100 g，置于 10.0 mL 容量 瓶中,，乙腈 溶解并定容至刻度,，配置成濃度為 1000 mg/L 儲(chǔ)備液，于 0--5℃下避光保存,。 

一一氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：取 1000 u g/mL 氯蟲苯甲酰胺儲(chǔ)備液,，用乙腈稀釋，配成 質(zhì)量濃度分別為 8.0 mg/L,、4.0 mg/L,、2.0 mg/L、1.0mg/L,、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，待用。標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用,。

三,、主要儀器

液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

真空泵

水浴恒溫振蕩器

氮吹儀

電子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg。

四,、樣品制備

將不少于 1000 9 大米（已脫殼）混勻,，四分法取樣，放入食品加工機(jī)粉碎,，過(guò) 20 目 篩,，制成試樣，放入試樣瓶中密封,，做上標(biāo)記,，并置于-20℃條件下保存，待測(cè),。

五,、樣品提取

1. 準(zhǔn)確稱取 25g（至 0.1g）制備好的試樣于錐形瓶中，向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過(guò)夜,，振蕩提取 1 h，過(guò)濾,；2,、殘?jiān)?0 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌,，合并濾液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化鈉,，振搖 3 min,，靜置分層，棄去下層水相,，乙腈相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉(4.7)干燥后,，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于 35℃永浴下濃 縮至近干，待柱層析凈化,。
2. 凈化：在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無(wú)水硫酸鈉,、5.0 g 中性氧化鋁(4.8)、2.0 cm 高無(wú) 水硫酸鈉,，層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1,，體積比）預(yù)淋洗，棄去,，然后轉(zhuǎn)移樣品液至柱上,，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1，體積比）洗脫,，重復(fù)一次,，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀于 35℃水浴下濃縮至近干,，氮吹儀用氮?dú)獯蹈?，乙?4.4)定容至 2.0 mL，過(guò) 0.45μm 濾膜,，供液相色譜儀測(cè)定,。

六、色譜測(cè)定

七,、結(jié)果計(jì)算

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的液相色譜測(cè)定方法,。 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為 0. 01 mg/kg,。 2 規(guī)范性引用文件 

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是*的,。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本 適用于本文件,。

凡是不注日期的引用文件,，其版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 

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