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1,、范圍

本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666,、δ-666,、o，p'-DDE,、p,，p'-DDE、o,，p'-DDD,、p，p'-DDD,、o,，p'-DDT、p,，p'-DDT

,、異菌脲、五氯硝基苯,、林丹,、乙烯菌核利,、三氟氯氰菊酯、氯硝胺,、百菌清,、三唑酮、氯菊酯,、氰戊菊酯等22種有機(jī)氯類(lèi),、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測(cè)方法。

本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè),。

 2,、原理

 樣品中有機(jī)氯類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥用乙腈提取,，提取液采用固相萃取技術(shù)分離,、凈化、 濃縮后,，用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品注人氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口,，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè),。外標(biāo)法定性,、定量。

3試劑與材料

  分析純,；水為蒸餾水,。

乙腈。

     3.2 丙酮,，重蒸,。

     3.3  己烷，重蒸,。

     3.4  氯化鈉,，140℃烘烤4h。

     3.5  固相萃取柱,，弗羅里矽柱,，容積6mL，填充物1 000mg,。

     3.6  鋁箔,。

     3.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品

 四、分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備,。

    1.食品加Ⅰ器,。

    2.旋渦混合器。

1. 勻漿機(jī),。
2. 氮吹儀,。
3. 分析實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)置,。

五、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,，用正己烷稀釋,，逐一配制成22種農(nóng)

藥1000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在－18℃以下冰箱中,。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液,。

農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將22種農(nóng)藥分為3組，按照表1中組別,，根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,，逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度,，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。

六,、凈化,。

從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中,，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干,，加入2.0mL正己烷,，蓋上鋁箔待檢測(cè)。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90),、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化,，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒人樣品溶液,，用15mL刻度離心管接收洗脫液,，用5mL

丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次,。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL,，用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL

,，在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,，待測(cè),。

七,、色譜測(cè)定。

八,、計(jì)算,。

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