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脂肪測定儀在有機氯類農(nóng)藥殘留的測定中的應(yīng)用

閱讀:849      發(fā)布時間:2018-01-16
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有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病,、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類,。

 

前者如使用zui早,、應(yīng)用zui廣的殺蟲劑DDT和六六六,以及殺螨劑等;后者如作為殺蟲劑的氯丹,、七氯,、艾氏劑等。

 

有機氯農(nóng)藥中毒是指接觸過量有機氯農(nóng)藥引起損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)和肝,、腎為主疾病,。急性中毒有頭痛、頭暈,、視力模糊,、惡心年、嘔吐,、流涎,、腹痛,、四肢無力、肌肉顫動等,。嚴重者可見大汗,、共濟失調(diào)、震顫,、抽搐、昏迷,。并可有中樞神經(jīng)發(fā)熱及肝,、腎損害,。慢性中毒常表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合征,部分患者出現(xiàn)多發(fā)性神經(jīng)病及中毒性肝病,。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見。

 

一,、實驗儀器

固相萃取儀    氣相色譜儀    勻漿機

 

二、實驗試劑

  乙腈     正己烷    丙酮   氯化鈉   有機氯類農(nóng)藥標準品

 

三,、實驗步驟

(1)準確稱取一定量單一農(nóng)藥或者混合農(nóng)藥標品,,用正己烷稀釋成儲備液待用。

(2)準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中,,加入50mL乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾,,濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中,收集濾液50mL,,蓋上蓋子,,劇烈震蕩1min,,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層,。

(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液,放入試劑瓶中,,蒸發(fā)近干,,加入2mL正己烷,蓋上鋁箔,,待凈化,。

(4)配置好溶劑后,相萃取儀將自動完成活化,、進樣,、淋洗、干燥,、洗脫等凈化步驟,。制備好的試樣供色譜測定。

四,、GC檢測

五,、結(jié)果計算,根據(jù)色譜峰的峰面積,,按下式計算

 

式中:

W—蔬菜水果中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥質(zhì)量濃度,,單位為毫克千克(mg/kg)

ρ—標準品中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,,單位為微克每毫升(μg/mL)

V1—萃取液的總體積,,單位為毫升(mL)

V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積,,單位為毫升(mL)

V3—樣品溶液定容體積,,單位為毫升(mL)

A—樣品溶液中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的峰面積

As—農(nóng)藥標準品中被測農(nóng)藥的峰面積

m—試樣的質(zhì)量,,單位為克(g)

 

六、結(jié)果判定:以各組分的保留時間進行定性,,判定結(jié)果依照GB2763—食品中農(nóng)藥zui大殘留*。

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