索氏抽提法測定粗脂肪含量改進
粗脂肪含量是糧食,、油料、飼料等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要質(zhì)量指標(biāo),，是評價產(chǎn)品品質(zhì),，組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之一。國內(nèi)外測定粗脂肪含量方法有十余種之多,，索氏抽提法是目前應(yīng)用zui廣泛測定方法，是*的脂肪含量測定的經(jīng)典方法,。
在實際工作中,，此法存在的問題主要是抽提時間過長和抽提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些問題,，對抽提過程和抽提前后 采用的處理手段進行改進，以國標(biāo)方法為參照,，熱浸提一油重法和殘余法為改進方法,，對照比較這三種檢測方法的測定結(jié)果,。
一．方法原理
經(jīng)典索氏提取法測定脂肪是將樣品放在抽提筒內(nèi),，以水浴蒸餾冷凝的ether進行回流浸提,，一般要十幾小時。熱浸提一油重法由于樣品處于高溫溶劑中,，分子運動加快。使脂肪浸出速度加快，因而大大地縮短浸提時間,，從而加快測定速度,，一般完成樣品的整個提取過程不到2小時。鋁杯代替玻璃瓶,，電熱板代替水浴加熱,，抽提杯容易恒重，而且抽提杯不易被污染,，操作簡單容易,。
殘余法不同之處在于用抽提過脂肪的殘余物質(zhì)量計算脂肪含量，較以前的殘渣法改進之處在于不需恒重紙袋質(zhì)量,。在電子天平上稱出試樣質(zhì)量,，抽提前后樣品質(zhì)量差為漫出脂肪量。測得結(jié)果為原樣脂肪含量,，不是干基脂肪含量,，與國標(biāo)法測得結(jié)果一致。
二．檢測方法
1.試劑
分析純無水ether或沸程為30--60石油醚,。
2.儀器
索氏脂肪提取器；脂肪測定儀：電子天平
3.樣品制備
選取花生或玉米200g,，粉碎后全部通過60目篩,，裝于密封容器中，防止試樣成分變化,。
三．分析步驟
1.國標(biāo)法
按GB／T5512食品中脂肪測定方法或GB／T6433飼料粗脂肪測定方法進行檢測,。為使抽提終點有一量化概念，消 除不同人員目測產(chǎn)生差異,，同時避免檢查抽提終點時ether大量揮發(fā)損害檢驗人員健康,。采取同時平行測定6個樣品8 小時后取出一個抽提瓶，以后每隔2小時取出一個,，直到樣品脂肪含量不再增加為止,。測出不同類別樣品需要的抽提時間，可作為日常工作參照,，也是改進法實驗條件確定依據(jù)之一,。
2.熱浸提一油重法
稱樣1～59(M)于濾紙簡中，烘干,，把濾紙筒放到脂肪測定儀中,。鋁杯在105℃±2℃條件下恒重(M1)，放到儀器加熱板上,，壓下儀器連接手柄,，使鋁杯與回流器緊密連接,，從加液孔加入ether80ml．接通冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件為：加熱溫度135℃,，時間：浸提30min～90min,，淋洗 30min，試劑回收10min,，蒸干5min,。取下鋁杯，105℃±2℃ 烘箱中干燥30 min,，在干燥器中冷卻,，稱重(M2)。脂肪含量= (M2-M1)x 100／M
3.殘渣法
稱取式樣2g(M)(準(zhǔn)確至0.0002 g),，用濾紙包好,，105℃士2℃烘箱中干燥3 h取出，在干燥器中冷卻,，稱重(M1）,。將樣包裝入索氏脂肪抽提器抽提筒中，再倒入無水ether,，ether高度為*浸泡樣包,，連接好儀器各部分。浸泡至少16 h,。將浸泡后無水ether放入抽提瓶中,，在抽提瓶中放入幾粒玻璃球，然后,，抽提筒中重新倒入無水ether使之*浸泡樣
包,，連接好儀器各部分，接通冷凝水,，在60℃一75"C水浴上加 熱,，使ether回流，控制ether回流次數(shù)為每小時8次,。一般抽提 6h～8h,。抽提完畢，取出樣包,，置樣包于通風(fēng)處使ether揮發(fā),。將樣包放入105℃±2℃烘箱中干燥2h，取出,，在干燥器 中冷卻,，稱重(M2),。脂肪含量=(MI—M2)×100／M
四．結(jié)論
(1)國標(biāo)法、熱浸提一油重法和殘余法均具有良好重現(xiàn) 性和準(zhǔn)確度,，說明兩種改進方法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠．一定條件下三種方法可以相互代替使用,。
(2)熱浸提一油重法優(yōu)勢在于利用脂肪測定儀使試樣浸入沸騰的溶劑中,，使脂肪迅速進入溶劑中,。所以樣品不同只需改變浸提時間,，淋洗時間改變沒有浸提時間改變影響大,。 30 min淋洗時間足以使脂肪*洗脫,。
(3)殘余法浸泡時間可利用晚上時間,，由于不加熱回流，不必守護,，不占用工作日,。外加的脂肪如方便面等油炸食品，雖含量高,，但脂肪容易浸出,，浸泡后回流2～3小時即可提取*。
(4)實驗過程中應(yīng)注意稱量的重要性,，天平室環(huán)境條件除滿足一般要求外,，相對濕度應(yīng)控制在45％以下。在此條 件下濾紙包烘2小時即達(dá)到恒重要求,，不必復(fù)烘,。鋁杯在整個抽提過程一直處于135℃環(huán)境中，只需烘30min即達(dá)到 恒重要求,。與法相比,，節(jié)約恒重所需大量時間，簡化實驗操作,。
(5)脂肪測定儀同時可測定6個試樣,，在1個工作日內(nèi)可完成檢測，實現(xiàn)脂肪快速,、準(zhǔn)確測定,。能滿足日常生產(chǎn)和商貿(mào)交易中對脂肪含量測定要求。殘余法在一套提取器內(nèi)可同時放置多個濾紙包,，同時測定多個樣品,，顯著提高工作效率．節(jié)省水、電和試劑,。殘余法對大批量樣品脂肪檢測更能顯現(xiàn)其*性,，如糧食、油料品種篩選,，市場商品質(zhì)量普查等工作中脂肪含量測定,。
(6)國標(biāo)法盡管費時間，但仍是普遍使用方法,。三種方法相互驗證起到日常檢測質(zhì)量的控制作用,。脂肪檢驗要求認(rèn)真細(xì)致,，一旦忽視某個細(xì)節(jié)，都會造成實驗失敗,。
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