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關(guān)于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的問題分析
問題分析:
1.陽極電解液的顏色不是亮黃色,,而是介于棕色和暗黃色之間,?
顏色太深,電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低,。用紙巾清洗兩個(gè)鉑針電極,,去除表面吸附物;檢測(cè)電極是否正確連接,;測(cè)量電極可能失效,。
2.預(yù)滴定新鮮陽極液,漂得太高?
滴定系統(tǒng)中有殘留水分,??筛鼡Q干燥管中的分子篩和硅膠,檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密,,硅脂可適當(dāng)涂在一些松動(dòng)的接口上,。
3.備用滴定中高漂移的原因是什么?
陰極池中的水通過膜滲透到陽極池中,??梢愿鼡Q陽極池電解液,向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥,,陽極液的液位保持高于陰極池中液面高度,,清洗滴定杯,,去除上一次試驗(yàn)剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應(yīng),,檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4.滴定時(shí)間長(zhǎng),,滴定不停,?
控制參數(shù)選擇不當(dāng)可采用相對(duì)漂移終止作為末端參數(shù),增加相對(duì)漂移終止值,,增加終點(diǎn),。如果陽極的電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極,。與干燥爐配合使用時(shí),,水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律,最大可停機(jī)時(shí)間,,提高了爐溫,,延長(zhǎng)了蒸發(fā)時(shí)間。