石油化工行業(yè)中的雜質(zhì)控制是保證原油、中間產(chǎn)品和最終成品質(zhì)量的重要步驟,。鎳,、釩,、汞、鉛等金屬是催化劑毒物,，即使含量很低也會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量,。催化劑過(guò)早失活會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)周期中斷，造成高昂的成本,。很多實(shí)驗(yàn)室使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）分析原油,、中間產(chǎn)品和最終成品（包括輕中餾出物）中的痕量元素。然而,，隨著對(duì)元素雜質(zhì)含量的規(guī)定日益嚴(yán)格,，儀器必須具有能夠檢測(cè)濃度水平更低的元素雜質(zhì)的能力。由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的靈敏度更高,、特異性更強(qiáng),，現(xiàn)在已經(jīng)成為了實(shí)驗(yàn)室常選的儀器。
參考《ASTM D8110 采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對(duì)餾出物進(jìn)行元素分析的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》中提供的指導(dǎo)原則,，賽默飛新品iCAP MSX ICP-MS給出了可以對(duì)石油化工行業(yè)不同沸程的典型樣品進(jìn)行常規(guī)分析的案例,。
1. 不同類型的石化樣品蒸汽壓和粘度不同，通常需要使用額外的設(shè)備或者對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,，才能將有機(jī)樣品抽吸到等離子體中,，以保持等離子體的穩(wěn)定性，減少積碳,，并盡可能降低背景干擾
2. 有機(jī)溶液被吸噴霧化后改變了等離子體的負(fù)載和高頻發(fā)生器的阻抗匹配狀態(tài),，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起等離子體的不穩(wěn)定甚至熄火，因此要求高頻發(fā)生器具有超高的穩(wěn)定性以及快速匹配的特性
3. 碳對(duì)鉻或釩等關(guān)鍵分析元素會(huì)產(chǎn)生干擾,，因此需要儀器具有優(yōu)秀的干擾消除能力
配備優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng),，可以將額外的氬氣流（可用于AGD模式下在線稀釋樣品）和氧氣流（用于分析有機(jī)樣品）分別連接至霧化室彎頭的兩個(gè)不同位置。因此,，用戶可以快速切換水溶性樣品應(yīng)用和有機(jī)樣品應(yīng)用,，不會(huì)造成儀器停機(jī)。
智能基體處理技術(shù)（IMH）可在非分析步驟（樣品提取和清洗）中有效處理樣品基體,，減少不必要的引入,，從而延長(zhǎng)進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)周期。
智能透鏡電壓同步掃描技術(shù)（IntelliLens）,，可針對(duì)每種元素應(yīng)用優(yōu)化的電壓設(shè)置,，在整個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)都具備極高靈敏度。
使用四極桿 QCell 碰撞/反應(yīng)池,，基于兩級(jí)干擾排除機(jī)制,，結(jié)合自動(dòng)調(diào)節(jié)的質(zhì)量篩選功能，有效抑制多原子干擾,，實(shí)現(xiàn)全面的干擾去除,。
Qtegra ISDS軟件中的“Get Ready”功能，可支持所有分析實(shí)驗(yàn)室的日常工作流程,，用戶可以讓儀器自動(dòng)執(zhí)行ICP-MS的啟動(dòng)和性能驗(yàn)證,，從而騰出時(shí)間制備樣品和完成實(shí)驗(yàn)室中的其他工作。
進(jìn)樣系統(tǒng)的配置專為滿足分析有機(jī)樣品的需求,，具體條件參數(shù)如下：
表1 儀器參數(shù)
為了解決碳沉積的問(wèn)題,，另外配置了一個(gè)質(zhì)量流量計(jì)，將純氧以穩(wěn)定流速加至霧化室彎頭處,。iCAP MSX ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)經(jīng)過(guò)重新設(shè)計(jì),，可以通過(guò)霧化室彎頭處的專用接口導(dǎo)入其他氣體，與用于樣品稀釋的氬氣分開(kāi),。這對(duì)于需要快速切換含水溶液和有機(jī)溶劑的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)是一大優(yōu)勢(shì),，現(xiàn)在無(wú)需改變氣體連接即可實(shí)現(xiàn)。
在KED模式下,，使用純氦氣作為唯一的碰撞氣體檢測(cè)了全部測(cè)試元素,。iCAP MSX ICP-MS可在基體模式下運(yùn)行，該模式經(jīng)過(guò)優(yōu)化具備出色,、穩(wěn)健的基體耐受能力,，可分析復(fù)雜的基體。
為了減少等離子體中有機(jī)溶劑產(chǎn)生的高蒸汽壓影響,，并且能在一個(gè)序列中分析各種類型的樣品,，將霧化室冷卻到-5℃。
配備了用高性能陶瓷材料制成的PLUS炬管,，與標(biāo)準(zhǔn)石英炬管的幾何尺寸和形狀相同,，可用于替換石英炬管。這種PLUS炬管十分耐用且使用壽命長(zhǎng),，尤其適用于有機(jī)溶劑,。
為了能夠分析同一批次中不同類型的樣品，使用了不同的方法來(lái)制備每一份樣品,。
燃料油/原油：首先用水浴將油樣加熱至40℃-60℃,，然后充分混合，以確保樣品的均勻性,。從容積為50mL的燒瓶中準(zhǔn)確取出1g均勻混合的油樣,，再用PremiSolv™稀釋劑將油樣稀釋100倍。
重石腦油（沸點(diǎn)范圍 160°C -180 °C）：直接抽吸到ICP-MS中,。
輕石腦油（沸點(diǎn)范圍 40°C -60 °C）：使用PremiSolv稀釋劑將輕石腦油稀釋10倍,，再抽吸到ICP-MS中。
只使用氦氣作為碰撞氣體,，并且僅在KED模式下測(cè)量所有元素,，就可以實(shí)現(xiàn)足夠低的檢出限,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（R）和儀器檢出限（IDL）：
表2 各元素相關(guān)系數(shù)、檢出限
圖1和圖2分別顯示了對(duì)輕石腦油和稀釋100倍的石油樣品的加標(biāo)回收率情況（除了K外的元素加標(biāo)濃度為5ug/L,，K的加標(biāo)濃度為50ug/L）,，加標(biāo)回收率在80%-120%。
圖1 加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果：檢測(cè)輕石腦油樣品中各種元素濃度的準(zhǔn)確率
圖2 加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果：檢測(cè)原油樣品中各種元素濃度的準(zhǔn)確率
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每隔10個(gè)樣品就分析一次質(zhì)控樣品（QC）,，以驗(yàn)證整個(gè)分析批間的分析準(zhǔn)確度,，進(jìn)行了10小時(shí)的連續(xù)分析，并對(duì)QC進(jìn)行了檢測(cè),，平均準(zhǔn)確率如圖3所示,，所有元素的平均準(zhǔn)確率都在80%-120%的范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,，有力地證明了長(zhǎng)期采集的數(shù)據(jù)具備較高的準(zhǔn)確性和精確性,。
圖3 歷時(shí)10個(gè)小時(shí)的樣品分析結(jié)果中觀察到的平均回收率（n=20）
采用 iCAP MSX ICP-MS對(duì)不同石油產(chǎn)品進(jìn)行元素分析的方法為檢測(cè)石油和石油加工產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)室提供了一種切實(shí)可行的解決方案，所擬定的分析方法適用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室,，在確保盡可能減少系統(tǒng)停機(jī)時(shí)間的情況下,，可以獲得高通量、穩(wěn)定,、可靠的分析結(jié)果,。
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