多氯二苯并對二噁英 (PCDDs) 和多氯二苯并呋喃 (PCDFs) 合并稱作二噁英，屬于環(huán)境污染物,，具有強(qiáng)烈的生物累積性,，在動物和人類中產(chǎn)生多種毒性終點，其中2,3,7,8- TCDD被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為1A類致癌物,。人類非職業(yè)接觸二噁英的主要途徑是食用動物性食品,，向前追溯則源自于飼料和/或動物自由散養(yǎng)。環(huán)境,、食品,、飼料的二噁英水平在全球范圍內(nèi)受到嚴(yán)格法規(guī)監(jiān)管，與之配套的檢測方法包括EPA 1613, EPA 23, EN 1948, EN 16215, HJ 77, GB 5009.205系列等,，同時人體二噁英暴露水平也是科研人員關(guān)注和追蹤的重點,。
磁質(zhì)譜——問世間是否此山最高
1970年美國科學(xué)協(xié)會確定了1 ppt 作為二噁英檢測限值，明顯低于當(dāng)時技術(shù)（GC-ECD和GC-LRMS）能達(dá)到的50 ppb檢測限,，磁質(zhì)譜作為高分辨質(zhì)譜（HRMS）靈敏度和選擇性明顯優(yōu)于其他儀器,，是唯一能夠接近達(dá)到1ppt目標(biāo)水平的檢測技術(shù)，因此被全球官方檢測方法使用并被認(rèn)為是黃金標(biāo)準(zhǔn),，指定磁質(zhì)譜法是監(jiān)管和訴訟目的的首選方法,。磁質(zhì)譜除了用于環(huán)境、食品和飼料中最大限量的合規(guī)判定,，還可用于行動水平控制,，追蹤時間趨勢的監(jiān)測,、暴露研究、構(gòu)建污染情況數(shù)據(jù)庫,，以重新評估/修訂最大限量和行動水平等,。
二噁英檢測官方方法——磁質(zhì)譜
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優(yōu)勢1：高選擇性
二噁英異構(gòu)體眾多，因此實際樣品溶液常常含有異構(gòu)體,、同系物,、類似結(jié)構(gòu)的干擾物,，這些干擾物的離子無法通過低分辨質(zhì)譜剔除,，因此需要質(zhì)量選擇性更強(qiáng)的儀器，例如高分辨磁質(zhì)譜,。EPA 1613明確指出所使用的HRMS分辨率(m/△m)應(yīng)達(dá)到10000,。雙聚焦磁質(zhì)譜DFS具有60000的靜態(tài)分辨率，因此具有高選擇性,，能夠有效從背景中提取目標(biāo)離子,。
優(yōu)勢2：高靈敏度
制定低檢測限旨在消除二噁英暴露風(fēng)險。要分析亞pg和fg水平的二噁英,，過去數(shù)十年間磁質(zhì)譜是唯一可以滿足數(shù)據(jù)質(zhì)量指標(biāo)的技術(shù),。高選擇性自然派生高靈敏度，尤其使用選擇離子掃描（MID）時,，其靈敏度比普通全掃描高出2個數(shù)量級,，使得亞pg和fg水平的二噁英檢測成為二噁英實驗室日常。
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三重四極桿質(zhì)譜——絕招同途異路
過去四極桿質(zhì)譜僅作為篩查方法用于預(yù)測樣品二噁英濃度,，有助于在確證方法磁質(zhì)譜分析之前確定適當(dāng)?shù)姆Q樣量和/或稀釋倍數(shù),，節(jié)省分析成本并避免儀器殘留污染。近年來基于串聯(lián)質(zhì)譜性能的進(jìn)一步提升以及參比實驗室詳實驗證,，GC-MS/MS獲批成為食品和飼料中二噁英檢測的備選確證方法,，僅用于樣品中最大限量的合規(guī)性判定。我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.205-2024從2013版修訂更新后,，增加三重四極桿方法作為第二法,，用于食品中二噁英檢測，第一法仍是磁質(zhì)譜法,，同時也是仲裁方法,。
優(yōu)勢1：針對二噁英的高選擇性
不同于磁質(zhì)譜的高分辨率派生高選擇性，三重四極桿質(zhì)譜通過二級質(zhì)量過濾提高選擇性,。MS/MS會減少離子傳輸導(dǎo)致信號減弱,，但化學(xué)噪音的損失比分析物信號損失更大因此信噪比增加。另一方面,，二噁英分子是唯一一類在MS/MS模式失去-COCl(63amu)基團(tuán)的化合物,，該特異性使干擾極少,，2378-TCDD的定量限可低至20fg的柱上進(jìn)樣量，接近高分辨磁質(zhì)譜的靈敏度,。但這種特異性僅限于PCDD/Fs分子,。
優(yōu)勢2：詳實的驗證數(shù)據(jù)
2010年，歐盟成立了一個MS/MS核心工作組,，討論不同實驗室應(yīng)用不同供應(yīng)商GC-MS/MS系統(tǒng)評估食品和飼料中二噁英和多氯聯(lián)苯的經(jīng)驗,，評估參數(shù)包括檢測下限、線性,、重現(xiàn)性,、穩(wěn)定性、常規(guī)分析的適用性,，并將GC-MS/MS和GC-HRMS結(jié)果比較,。隨后，歐盟法規(guī)EU 589/2014,，EU 644/2017,，EU 771/2017依次頒布，允許GC-MS/MS儀器作為控制食品和飼料中二噁英最大含量的備選確證方法,，但僅用于樣品中最大限量的合規(guī)性判定,。
在我國，賽默飛的三重四極桿氣質(zhì)TSQ 9000和TSQ9610也參與驗證了GB 5009.205-2024的部分工作,，并在頭部TCI公司投入使用,。
優(yōu)勢3：系統(tǒng)優(yōu)點
另外，三重四極桿質(zhì)譜的使用和維護(hù)相對簡單,，對實驗室溫濕度要求不高,，適用于日常檢測。
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未來趨勢
二噁英方法不斷發(fā)展為一針進(jìn)樣同時分析多組分析物,，包括溴代二噁英/呋喃,、多溴聯(lián)苯醚、多氯萘和其他POPs,。與之而來的技術(shù)挑戰(zhàn)是GC-MS系統(tǒng)是否可以分離眾多相關(guān)化合物并以足夠低的水平檢測它們,；在傳統(tǒng)持久性有機(jī)污染物之外，檢測新興持久性有機(jī)污染物,。GC-Orbitrap/MS具備GC的強(qiáng)大分離能力和高分辨質(zhì)譜的靈敏度和選擇性,、全掃描能力和掃描速度，可用于分析二噁英水平的目標(biāo)和非目標(biāo)化合物,，提供其他已知或未知化合物的分析分類以及新出現(xiàn)的化合物的偵察信息,。
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