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合作共贏氣質(zhì)不凡 熱裂解聯(lián)用解決方案

閱讀:99      發(fā)布時間:2025-3-17
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熱裂解

賽默飛世爾科技(中國)有限公司擁有完整的氣相氣質(zhì)產(chǎn)品線,。可以滿足環(huán)境,、醫(yī)藥,、食品、化工,、司法毒理等領(lǐng)域日益嚴苛的應(yīng)用需求,。全新GC/GCMS 系統(tǒng),為實際樣品分析而優(yōu)化設(shè)計,,靈敏穩(wěn)健,,快速易用,隨時準備迎接實驗中的各類挑戰(zhàn),,幫您解決復雜的分析問題,,極大提高實驗室生產(chǎn)效率。氣相氣質(zhì)聯(lián)用產(chǎn)品在分析不同樣品時需要聯(lián)用不同的前端進樣設(shè)備,如頂空,、吹掃捕集、熱脫附,、熱裂解等,。賽默飛針對各種不同的進樣方式均提供完整的解決方案。本期為您介紹熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用應(yīng)用解決方案,。

 

熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(Py-GCMS)

一種將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的分析技術(shù),,通過對高溫裂解后的特征離子碎片進行定性定量分析,判定樣品組成,。

 

Py-GCMS優(yōu)勢

• 分離效率高,,能快速、有效識別樣品

• 靈敏度高,,樣品用量少

• 分析速度快,,信息豐富

• 適用于各種形式樣品,特別是難溶及高沸物質(zhì),,且一般無需預處理

 

Py-GCMS應(yīng)用領(lǐng)域

• 高分子RoHS分析

• 微塑料的定性定量分析

• 高分子材料分析:如膠粘劑,、橡膠、油漆,、涂料及塑料材質(zhì)鑒別

• 高分子添加劑分析:如抗氧劑,、交聯(lián)劑、光引發(fā)劑,、抗靜電劑

 

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方案一

熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用RoHS解決方案

 

 

 

行業(yè)背景

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歐盟 RoHS:

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RoHS指令,,全稱為《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》,也稱2002/95/ EC 指令,,是由歐盟立法制定的一項強制性標準,,也是電子電器產(chǎn)品獲得 CE 標志從而進入歐共體銷售所必須進行測試的指令之一。由2003年1月歐盟議會和歐盟理事會通過,,該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準,,使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。指令要求電子電氣設(shè)備中禁止使用鉛 (Pb),、汞 (Hg),、六價鉻 (Cr VI)、鎘 (Cd)和多溴聯(lián)苯 (PBBs),、多溴二苯醚 (PBDEs),。企業(yè)出口歐盟的產(chǎn)品都需符合相應(yīng)的限量要求,并且要展示相應(yīng)的證明文件,。

2021年9月,,IEC(國際電工委員會發(fā))發(fā)布IEC 62321-3-3-2021電子產(chǎn)品中某些有害物質(zhì)的測定3-3部分—使用Py?GC?MS對聚合物中的多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚、特定鄰苯二甲酸酯進行篩選,,該方法具有快速簡單,,無需前處理等特點,非常適合需要對增塑劑進行快速篩查的相關(guān)實驗室,。

增塑劑(鄰苯二甲酸酯),,熱裂解-GCMS聯(lián)用(符 合 IEC62321-8-2017 標準)

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塑化劑固體基質(zhì)標總離子流圖

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溴化阻燃劑(十溴二苯醚)

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圖 1 十溴聯(lián)苯醚標準品提取 m/z799 離子圖

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該熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用RoHS 解決方案不僅針對管控的增塑劑和溴化阻燃劑提出具體方法,同時也提供了短鏈氯化石蠟,、四溴雙酚A及紅磷阻燃劑等用戶較為關(guān)注物質(zhì)的Py-GCMS解決方案,,以上項目采用完全相同的儀器配置,不同化合物分析無需更換色譜柱,。依托全新一代發(fā)布的Thermo Scientific™ ISQ™7610系列氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀超高靈敏度,,超強穩(wěn)定性等特點,完美解決實驗室高通量,,高準確性的需求,。

短鏈氯化石蠟 SCCPs

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短鏈氯化石蠟標準品全掃總離子流圖及提取 m/z 95 離子圖(點擊查看大圖)

四溴雙酚A

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四溴雙酚A定量及定性離子圖

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紅磷阻燃劑

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0.60mg 0.1% 紅磷標準品提取離子圖(m/z 124)

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方案二

熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用微塑料解決方案

塑料污染是全球普遍關(guān)注的環(huán)境問題。微塑料可以通過空氣,、水或土壤廣泛傳播,,而一旦進入自然環(huán)境,它們就將無法清除,。由于無法自然降解,,它們對動植物可以造成數(shù)百年的威脅,并進入食物鏈,。越來越多國家不斷升級“限塑”措施,。歐盟微塑料禁令已從2023年10月17日執(zhí)行。

將經(jīng)過分離富集的微塑料樣品使用Py-GCMS測試,。分析結(jié)果表明不同塑料的化學組成和結(jié)構(gòu)有著明顯的差異,,其在高溫裂解條件下會產(chǎn)生相應(yīng)的特征熱裂解產(chǎn)物。利用高溫裂解產(chǎn)生的特征碎片信息經(jīng)色譜分離和質(zhì)譜鑒定,,能夠有效鑒別塑料成分同時進行定量測定,。

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不同微塑料成分在Py-GCMS上的特征碎片譜圖

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微塑料也可進行定量分析。使用不同微塑料的特征裂解碎片的峰面積建立標準曲線,,進行定量測定,,通過標準曲線計算可得到樣品中不同微塑料成分的濃度。

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四種微塑料的特征裂解碎片標準曲線

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熱裂解氣質(zhì)法,,還有一個突出優(yōu)勢是具有自己獨特的微塑料譜庫,,使用這套譜庫,即使對于那些第一次使用熱裂解氣質(zhì)的人也很容易進行微塑料分析,。以下是相關(guān)軟件匹配截圖,。

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微塑料譜庫自動檢索結(jié)果

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方案三

熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用—化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控方案

高分子材料在受熱裂解時,,受其結(jié)構(gòu)影響,使得裂解產(chǎn)物不同,,因而可通過對裂解產(chǎn)物的分析來實現(xiàn)對高聚物結(jié)構(gòu)等進行研究,。

一,采用熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合氫火焰檢測器(Py-GCMS/FID),,同時處理 FID 與 MS 兩通道數(shù)據(jù),,利用樣品裂解產(chǎn)物比例分布比較樣品差異,結(jié)合了 MS 和 FID 兩種檢測器的優(yōu)點,,利用多種定量方式互相補充驗證,創(chuàng)造性的使用 TIC 組校正和 FID 組校正這一校正方式對 PVC 樣品中聚氯乙烯含量進行定量,,使得檢測結(jié)果理論上更接近真實值,,為實際應(yīng)用提供有力支持。

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PVC標準物質(zhì)裂解產(chǎn)物FID和TIC譜圖

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6種PVC樣品中聚氯乙烯含量采用不同計算方式結(jié)果比較

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二,,采用熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用方法分析天然乳膠及合成乳膠樣品,。下圖可見天然乳膠裂解產(chǎn)生明顯的異戊二烯和D-檸檬烯裂解特征產(chǎn)物。而從中檢出丁二烯及苯乙烯,,則為合成乳膠,。

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天然乳膠裂解產(chǎn)物TIC圖

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合成乳膠裂解產(chǎn)物TIC圖

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方案四

熱裂解靜電場軌道阱應(yīng)用解決方案

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賽默飛獨有靜電場軌道阱Orbitrap Exploris™ GC高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀,其強大的分辨率幫助客戶在靶向分析領(lǐng)域特異性,、抗干擾能力強,;非靶向分析能夠發(fā)現(xiàn)更多化合物;同時通過高分辨率,、高質(zhì)量精度的全掃描分析,,極大簡化分析測試,并為定量,、篩查及未知物發(fā)現(xiàn)的工作流程開辟新的機會,。

鋰電池材料中粘合劑識別對于優(yōu)化回收處理非常必要,本方案采用熱裂解結(jié)合分析鑒定鋰電池碎料中的有機粘合劑,,有效克服復雜樣品基質(zhì)干擾,,高分辨質(zhì)譜提供高質(zhì)量精度質(zhì)荷比,同時結(jié)合EI/PCI不同電離模式,,有效識別粘合劑類別,,剖析降解機理。

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鋰電池碎片材料中質(zhì)量精度為500mmu和5ppm的C3HF4+和PVDF標準品的提取離子疊圖(EIC):高分辨更有助于去除基體干擾

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鋰離子電池碎片材料和PVDF標準品中C3HF4+ 總離子流提取離子比較圖:高分辨精確質(zhì)量數(shù)有效鎖定特征離子,,精準定性

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鋰電池碎片材料中檢測到C9H7F9,,其PCI質(zhì)譜圖(A)和EI質(zhì)譜圖(B)均顯示出高質(zhì)量精度,與理論精確質(zhì)量數(shù)相差無幾(點擊查看大圖)

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結(jié)  語


熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用儀器平臺是被行業(yè)所認可的一種強有力分析手段,。賽默飛提供常規(guī)分析氣相色譜質(zhì)譜和高分辨氣相色譜質(zhì)譜平臺產(chǎn)品,,對于研究高分子材料提供更全面,、更專業(yè)、更可靠的解決方案,。熱裂解可以將高沸點難以氣化物質(zhì)進行高溫裂解,,提供物質(zhì)的特征裂解產(chǎn)物,再結(jié)合賽默飛特有GC-Orbitrap/MS超強的定性能力,,可以實現(xiàn)聚合物的精準定性分析,。



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