賽默飛電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種高靈敏度的分析儀器,,廣泛應(yīng)用于地質(zhì),、環(huán)境、生物,、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中超痕量元素和同位素比值的測定,。本操作規(guī)程旨在規(guī)范ICP-MS的操作流程,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,。

一,、操作規(guī)程
1.開機(jī)前準(zhǔn)備
(1)確保ICP-MS的專用Concentric Nebulizer(同心霧化器)已正確安裝,。
?。?)檢查氣體供應(yīng)系統(tǒng):氬氣壓力應(yīng)保持在700KPa±3.5%,反應(yīng)氣(氫氣和氦氣)壓力為40KPa±20KPa,。
?。?)準(zhǔn)備循環(huán)水:使用蒸餾水,溫度控制在15-20°C,,壓力范圍在230-400Kpa(33—58PSI),。循環(huán)水中加入50ml IPA,以防止生菌,。
?。?)排風(fēng)系統(tǒng):確保排風(fēng)量達(dá)到5-7m3/min(4.7-6.6m/s),。
2.開機(jī)
?。?)打開PC顯示器、打印機(jī)及PC主機(jī),。
?。?)打開ICP-MS電源開關(guān)(儀器背后的總電源及前面板左下角的電源開關(guān))。
?。?)雙擊桌面“ICP-MS Top”圖標(biāo),,進(jìn)入MassHunter軟件界面。
?。?)在軟件中選擇“Instrument control”,,進(jìn)入儀器控制面板,。
(5)開啟真空系統(tǒng),,從“Vacuum”菜單中選擇“vacuum on”,,使儀器從shutdown狀態(tài)轉(zhuǎn)換為standby狀態(tài)。
?。?)監(jiān)測真空,、水流量、環(huán)境溫度,、霧室溫度,、氣體壓力及射頻功率等參數(shù),確保其在正常范圍內(nèi),。
3.氣體準(zhǔn)備
?。?)檢查氣瓶上的壓力,確保氣體充足,。
?。?)檢查氣瓶與氬氣供應(yīng)系統(tǒng)的連接,確保無泄漏,。
?。?)打開氬氣供應(yīng)系統(tǒng),并調(diào)整流量計(jì)至適當(dāng)值,。
4.儀器調(diào)試
?。?)執(zhí)行空白檢測,使用純凈水或無樣品的酸溶液,,確保儀器在無樣品的情況下無信號輸出,。
(2)運(yùn)行內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)品,,以檢查分析系統(tǒng)的功耗是否穩(wěn)定,,并校準(zhǔn)質(zhì)譜儀。
?。?)根據(jù)需要分析的元素設(shè)置工作曲線,,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.樣品準(zhǔn)備
?。?)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,,取出待分析的樣品,并使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行預(yù)處理,。
?。?)將樣品溶解在適當(dāng)?shù)乃嶂校ㄈ缦∠跛峄蚧旌纤幔⒄{(diào)整樣品濃度至儀器分析范圍內(nèi),。
6.樣品分析
?。?)將樣品溶液通過樣品進(jìn)樣系統(tǒng)引入質(zhì)譜儀,,確保樣品在進(jìn)入分析系統(tǒng)前進(jìn)行適當(dāng)稀釋。
?。?)調(diào)整質(zhì)譜儀的參數(shù)(如孔口,、碰撞池等),以優(yōu)化分析性能,。
?。?)在樣品分析過程中,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行離子選擇,、碰撞池設(shè)置等操作,。
7.數(shù)據(jù)處理與分析
(1)導(dǎo)出并分析獲得的拉曼光譜數(shù)據(jù),,記錄關(guān)鍵信息如峰位,、強(qiáng)度等。
?。?)將分析結(jié)果與已知數(shù)據(jù)進(jìn)行比對,,解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
8.關(guān)機(jī)與維護(hù)
?。?)在完成所有分析任務(wù)后,,關(guān)閉ICP-MS電源,并斷開與氣源,、水源的連接,。
(2)定期對ICP-MS進(jìn)行清潔和維護(hù),,保持其處于最佳工作狀態(tài),。
二、注意事項(xiàng)
1.操作人員需接受專業(yè)培訓(xùn),,熟悉ICP-MS的使用方法和操作流程,。
2.嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,避免誤操作和儀器損壞,。
3.定期更換關(guān)鍵部件(如霧化器,、噴嘴等),以保證儀器的性能和準(zhǔn)確性,。
4.定期對ICP-MS進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證,,確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,。
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