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摘要：含硫化合物、甲醛,、有機(jī)鹵化物

01背景

氫能因?yàn)槠渚哂芯G色無污染,、零排放等優(yōu)勢(shì)，是未來國家能源體系的重要組成部分,，是我國戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)和未來產(chǎn)業(yè)重點(diǎn)發(fā)展方向,，是我國實(shí)現(xiàn)2060年“碳中和"目標(biāo)的重要途徑。氫燃料電池汽車的研發(fā)和應(yīng)用是我國氫能利用的重點(diǎn)應(yīng)用產(chǎn)業(yè),，我國也將其列為戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)予以扶持,，隨著質(zhì)子交換膜燃料電池汽車（PEMFCV）的發(fā)展，人們?cè)絹碓疥P(guān)注燃料電池用氫質(zhì)量對(duì)燃料電池性能的影響,。作為燃料電池能量來源的氫氣主要來自工業(yè)副產(chǎn)氫,、電解制氫、化工原料制氫和化石能源制氫,。不同生產(chǎn)方式制取的氫氣不可避免地會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的雜質(zhì)組分,，會(huì)對(duì)燃料電池的性能和壽命產(chǎn)生不同程度的影響,。經(jīng)過十幾年探索和驗(yàn)證，我們了解到氫中雜質(zhì)會(huì)對(duì)PEMFC的性能造成嚴(yán)重的損害作用并降低其使用壽命,，不同種類的雜質(zhì)如硫化氫,、羰基硫、二氧化硫,、硫醇、硫醚等都會(huì)對(duì)PEMFC陰極催化劑產(chǎn)生不可逆的毒化作用等等,。

綜上,，氫氣的純度及雜質(zhì)含量會(huì)對(duì)PEMFC的性能造成嚴(yán)重的損害并降低其使用壽命、影響效率和安全等,，因而,，準(zhǔn)確而快速的測定燃料氫氣的純度和雜質(zhì)含量是極其重要的。

2023年賽默飛與北京石科院合作,，參與氫能新國標(biāo)的修訂工作,。采用低溫預(yù)富集技術(shù)與Thermo Scientific™ ISQ™ 7610氣質(zhì)聯(lián)用儀、SCD檢測器對(duì)燃料氫中硫化物,、甲醛和鹵化物等雜質(zhì)進(jìn)行檢測,，建立燃料電池用氫質(zhì)量分析方案，所有測試結(jié)果均滿足新修訂國標(biāo)的要求,。

02 線性測試

2.1 按實(shí)驗(yàn)測試條件進(jìn)樣,，硫化物典型色譜圖見圖1；目標(biāo)物濃度0.1 ppb-10 ppb范圍內(nèi),，7種含硫化合物相關(guān)系數(shù)均大于0.998,，硫化物多濃度點(diǎn)校正曲線見表1；

2.2 按實(shí)驗(yàn)測試條件進(jìn)樣,，鹵化物典型色譜圖見圖2,；甲醛濃度1-400 ppb范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)為0.9998,、有機(jī)鹵化物濃度在1-100 ppb范圍內(nèi),，8種有機(jī)鹵化物相關(guān)系數(shù)均大于0.998，其多濃度點(diǎn)校正曲線見表2,。

圖1 硫化物分析典型色譜圖

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表1 硫化物線性相關(guān)系數(shù)

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1-甲醛,；2-一氯甲烷；3-溴甲烷,；4-三氯一氟甲烷,；5-二氯甲烷；6-順-1,2-二氯乙烯,；7-三氯甲烷,；8-四氯乙烯,；9-氯苯

圖2 甲醛、有機(jī)鹵化物TIC圖和定量通道譜圖

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表2 甲醛,、有機(jī)鹵化物線性相關(guān)系數(shù)

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 03 重復(fù)性測試  

3.1 按實(shí)驗(yàn)測試條件,，對(duì)摩爾分?jǐn)?shù)為0.05  nmol/mol混合硫化物標(biāo)氣連續(xù)測定7次，硫化物各組分RSD均小于5%,，7針標(biāo)氣疊加譜圖見圖3,，重復(fù)性測試結(jié)果見表3。

1-硫化氫,；2-羰基硫硫化物,；3-乙硫醇；4-甲硫醚,；5-二硫化碳,；6-噻吩；7-二甲基二硫醚

圖3 0.05 ppb硫化物組分7針疊加色譜圖

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表3 硫化物各組分重復(fù)性測試結(jié)果

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3.2 按實(shí)驗(yàn)測試條件,，對(duì)摩爾分?jǐn)?shù)為1 nmol/mol甲醛,、有機(jī)鹵化物標(biāo)準(zhǔn)氣體連續(xù)測定7次，所有組分的RSD <3.17%,。7針標(biāo)氣疊加譜圖見圖4,，重復(fù)性測試結(jié)果見表4。

圖4 1 ppb甲醛,、有機(jī)鹵化物組分7針疊加色譜圖

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表4 甲醛,、有機(jī)鹵化物各組分重復(fù)性測試結(jié)果

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04 檢出限測試

含硫化合物的檢出限值低至0.01×10-3 μmol/mol，樣品色譜圖見圖5,；

甲醛檢出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,，樣品的TIC圖見圖6；

一氯甲烷等鹵化物檢出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,，樣品的TIC圖見圖7,。

1-硫化氫；2-羰基硫,；3-乙硫醇,；4-甲硫醚；5-二硫化碳,；6-噻吩,；7-二甲基二硫醚

圖5 硫化物檢出限測試譜圖

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圖6 甲醛檢出限測試TIC圖

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1-一氯甲烷；2-溴甲烷,；3-三氯一氟甲烷,；4-二氯甲烷；5-順-1,2-二氯乙烯；6-三氯甲烷,；7-四氯乙烯,；8-氯苯

圖7 有機(jī)鹵化物檢出限測試TIC圖

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 總  結(jié)

方案適用于GB/T 37244質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測定,；也可用于工業(yè)氫,、高純氫和超純氫中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測定,。

建立的燃料電池用氫質(zhì)量分析系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)：

1. 方法的檢出限和測定范圍滿足工作要求;

2. 方法準(zhǔn)確可靠,，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求;

3. 方法具有普遍適用性，易于推廣使用,。