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離子色譜法測定水樣中碘離子

閱讀:1442      發(fā)布時間:2023-8-24
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引言碘離子作為人體所必需的重要微量元素之一,影響人體的正常生長發(fā)育,,因而水中碘離子常被重點關(guān)注,,且《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定飲用水中碘化物限值為 0.1 mg/L。碘離子有多種檢測方法,,如比色法,,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法及離子色譜法。其中比色法比較經(jīng)典,,但存在安全及易受干擾等問題,。發(fā)射光譜法也可用于水中碘檢測,且可同時檢測多種物質(zhì),,但碘的檢測靈敏度較低,,低含量樣本檢測準(zhǔn)確性較差,并且無分離功能,,檢測為總碘含量,,需配備離子色譜分離后才可準(zhǔn)確檢測碘離子含量。離子色譜在碘離子的測定上具有明顯的優(yōu)勢,,如操作簡便,、無干擾、高靈敏及高穩(wěn)定性等特點,,并且性價比高?!禜J 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測定 離子色譜法》及《GB8538-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗方法》均是以離子色譜法分析水中的碘含量,,兩標(biāo)準(zhǔn)分別選用電導(dǎo)及安培檢測器,兩檢測器均能滿足水質(zhì)中碘離子分析要求,,安培檢測器靈敏度更高,,更適用于水中超低碘離子含量的分析。


實驗部分(電導(dǎo)法)1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm),;淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫,;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃,;進樣量:250 μL,;檢測:抑制電導(dǎo),,ADRS600(4 mm),電解自循環(huán)抑制模式,。

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實驗部分(安培法)1 實驗條件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 離子色譜儀,;色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫,;流速:1.0 mL/min,;柱溫:30℃;進樣量:100 μL,;檢測方式:安培檢測器,,銀工作電極,Ag-AgCl 參比電極模式,,三電位波形脈沖安培檢測,;

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實驗部分(IC/ICP-MS/MS)聯(lián)用方法1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AG14A (4 × 50 mm);淋洗液:50 mM(硝酸銨 NH4NO3 pH=8.7)等度洗脫,;流速:1.2 mL/min,;進樣量:25 μL;檢測方式:ICP-MS/MS

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結(jié)論電導(dǎo)及脈沖安培檢測法采用賽默飛強親水 AS16 色譜柱,,可加速碘離子洗脫,,縮短保留時間,提高靈敏度,;碘離子同時具有電導(dǎo)及安培響應(yīng),,兩種檢測器均可滿足水中碘離子含量檢測,且均能滿足《GB 5749-2022》的要求,。安培檢測器靈敏度更高,,小體積進樣即可滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,但不能與常規(guī)離子同時分析,;電導(dǎo)檢測器靈敏度弱于安培檢測器,,需要更大進樣體積來滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,但可與常規(guī)離子同時分析,,因此兩者可根據(jù)實際需求進行選擇,。IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法集成了離子色譜分離優(yōu)勢及質(zhì)譜的質(zhì)量篩選優(yōu)勢,抗干擾更強,,同時采用 AG14A 保護柱作為分析柱,,分析速度快,但成本相對較高,。

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