藥物在生產(chǎn)加工、包裝運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中易引入少量雜質(zhì),。由于工藝改進(jìn)及產(chǎn)品質(zhì)控等需要對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行定性定量分析,,但往往由于含量低且化合物未知,,需要一種靈敏度高且能夠?qū)ξ粗衔镞M(jìn)行定性分析的分析手段。GC/MS能夠滿(mǎn)足這種需求,,既能夠采用NIST譜庫(kù)對(duì)未知化合物進(jìn)行定性分析,、結(jié)構(gòu)鑒定,又能夠?qū)λ幬镏泻哿侩s質(zhì)進(jìn)行定量分析,。本方法以GC-MS檢測(cè)口服液中的苯甲酰芽zi堿為例進(jìn)行說(shuō)明,。
樣品前處理:口服液樣品采用固相萃取的方法進(jìn)行萃取濃縮,SPE小柱為T(mén)race-B,,具體操作步驟見(jiàn)圖4-18,。萃取完后采用六氟異丙醇(HFIP)和(PFPA)進(jìn)行衍生化,氮?dú)獯蹈珊?,乙酸乙酯?fù)溶,,GC/MS分析。
GC/MS分析條件圖4-18 口服液樣品前處理過(guò)程色譜條件:色譜柱:TR-5MS, 15 m×0.25 mm×0.25 µm,, P/N:260F130P,;柱溫:110℃(1 min),30℃/min到240℃(0.1 min),,120℃/min到300℃(0.2 min),。進(jìn)樣口溫度:220℃;不分流進(jìn)樣,,分流時(shí)間為1 min,;進(jìn)樣量:2 µL。載氣:氦氣(99.999%),,載氣模式:1.5 mL/min(5 min),,以7 mL/min升至5 mL/min(0.6 min)。質(zhì)譜條件:Full scan模式:離子源溫度:200℃,,掃描范圍:50-650 amu,。SIM模式:離子源溫度:225℃;選擇離子為:318.10,321.10, 438.90, 442.10,。PCI SIM模式:離子源溫度:200℃,,選擇離子為:318.10, 321.10, 440.10, 443.20。
分析結(jié)果本實(shí)驗(yàn)中比較了兩種不同離子源的靈敏度,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用PCI分析苯甲酰芽zi堿得到的靈敏度更高(見(jiàn)圖4-19),,且無(wú)雜質(zhì)干擾。
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