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液相色譜在藥用輔料中-生物緩沖液中的鹽酸胍與氯離子

閱讀:1373      發(fā)布時(shí)間:2022-12-6
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鹽酸胍,,白色結(jié)晶性粉末,易溶于水和乙醇,,水溶液呈中性,,主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥,、染料及其它有機(jī)合成物的中間體,。


鹽酸胍屬于紫外末端吸收和易電離化合物,在反相液相色譜上保留很弱難于檢測(cè),,通常采用離子交換色譜電導(dǎo)檢測(cè)器法或離子對(duì)液相色譜紫外檢測(cè)器法進(jìn)行分析,,離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器法能分別測(cè)定胍和氯離子,且對(duì)胍和氯離子的檢測(cè)靈敏度較高,,但不能用同一根色譜柱同時(shí)分離胍和對(duì)離子-氯離子,;離子對(duì)試劑液相色譜紫外檢測(cè)器法,,分離度較好,但胍類(lèi)處于紫外末端吸收,,極易受到離子對(duì)試劑造成的背景升高的影響,,使得檢出限較高,達(dá)不到分析的要求,。本文采用了Trinity P1色譜柱,,一種新型的三位一體混合基質(zhì)色譜柱,能對(duì)有機(jī)化合物-胍和其對(duì)離子-氯離子進(jìn)行同時(shí)分離,,同時(shí)采用一種新型的通用型檢測(cè)器-電霧式檢測(cè)器(CAD)同時(shí)對(duì)陰,、陽(yáng)離子和有機(jī)物進(jìn)行同步檢測(cè)。結(jié)果表明,,采用Trinity P1色譜柱和CAD檢測(cè)器能對(duì)胍和氯離子進(jìn)行了分離檢測(cè),,取得了較理想的結(jié)果,同時(shí),,該方法簡(jiǎn)單易行,,相對(duì)離子對(duì)液相色譜紫外檢測(cè)器法和分光光度法等都有明顯的優(yōu)勢(shì)。


色譜柱:Acclaim Trinity P1,,3 µm,,3.0×100 mm, P/N:071387,;流動(dòng)相A:乙腈,,流動(dòng)相B:0.020 mol/L醋酸銨溶液,pH5.0(醋酸調(diào)節(jié)),,A:B=30:70,,等度洗脫;流速0.5 mL/min,;分析時(shí)間15 min,;檢測(cè)方式:Corona Ultra電霧式檢測(cè)器,氮?dú)猓F化氣)壓力,,35 psi,;霧化室溫度,25 ℃,;采樣頻率,,5 Hz,;柱溫:30 ℃,;進(jìn)樣體積:1.0 µL;測(cè)定譜圖見(jiàn)圖2-55,。

22.png

該方法采用Trinity P1柱結(jié)合CAD檢測(cè)器同時(shí)分析測(cè)定了生物緩沖液中胍和氯離子,,操作簡(jiǎn)單,、易于掌握,該方法也可用于測(cè)定代謝過(guò)程或合成的醫(yī)藥中間體與其對(duì)離子,。但該方法對(duì)離子的檢測(cè),,相對(duì)離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器而言,靈敏度稍差,,若要進(jìn)一步提高靈敏度,,可以采用Trinity P1柱在HILIC模式下進(jìn)行分析,檢測(cè)限能降低4-5倍左右,。

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