甜菜堿(Betaine)常規(guī)狀態(tài)下為易吸潮的鱗狀或棱狀結(jié)晶,,熱至310℃左右分解,味甜,,結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)圖2-42,。用于抗腫瘤,降血壓,,抗消化性潰瘍及胃腸功能障礙,,治療肝臟疾病 ,。甜菜堿的分析多采用液相色譜法,現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道有HPLC-UV,,用紫外檢測(cè),,由于甜菜堿紫外吸收弱,所以干擾多,;HPLC-ELSD方法,,由于ELSD檢出限較高,所以對(duì)于低含量檢測(cè)則不能進(jìn)行,。從色譜柱來(lái)講,,甜菜堿分離多以SCX以離子交換機(jī)理分離或者C18以離子對(duì)形式分離,需要復(fù)雜緩沖鹽及離子對(duì),,不利于方法的穩(wěn)定性,。因此,中國(guó)藥典2010版對(duì)于枸杞子中的甜菜堿檢測(cè)仍舊采用薄層掃描色譜法,,但操作積極復(fù)雜,。本方法采用親水液相色譜-電霧式檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定,解決了上述測(cè)定甜菜堿方法的弊端,,可作為甜菜堿的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法,。分析譜圖見(jiàn)圖2-43、2-4
色譜柱:ZIC-pHILIC,,5 µm,,4.6×150 mm, P/N:1.50461.0001,;檢測(cè)方式:電霧式檢測(cè)器,;霧化溫度,35 ℃,;氣體(N2)壓力,,35.0 psi,;采集頻率,,5 Hz;流動(dòng)相:乙腈-5%乙酸銨,,pH 4.00,;流速:0.5 mL/min;柱溫:50℃,;進(jìn)樣量:1 µL,。流動(dòng)相pH值顯著影響甜菜堿鹽酸鹽中氯離子的峰型,當(dāng)流動(dòng)相pH在6.3或者4.5時(shí),,氯離子峰型較差,,且與甜菜堿峰靠近,。當(dāng)流動(dòng)相pH4.0時(shí),氯離子峰型改善,,并且與甜菜堿峰分離度加大,。
本方法采用親水液相色譜,使用U3000-CAD聯(lián)用測(cè)定枸杞中甜菜堿含量,,大大簡(jiǎn)化了藥典對(duì)于枸杞子藥材中甜菜堿測(cè)定的操作,。并且容易獲得精密、準(zhǔn)確的結(jié)果,。
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