慶大霉素是一種常見氨基糖苷類抗生素,,主要用于治療細(xì)菌感染,,尤其是革蘭氏陰性菌引起的感染。慶大霉素能與細(xì)菌核糖體30s亞基結(jié)合,,阻斷細(xì)菌蛋白質(zhì)合成,。慶大霉素是為數(shù)不多的熱穩(wěn)定性的抗生素,在人用藥和獸藥領(lǐng)域均大范圍應(yīng)用,。慶大霉素的主要成分包括四個(gè)組分,,統(tǒng)稱慶大霉素C組分,2010版中國(guó)藥典使用ELSD測(cè)定,,本文使用CAD檢測(cè)器分析慶大霉素C組分,,分離度較高,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較ELSD有較大提高,。測(cè)定譜圖見圖2-19,、2-20,分析結(jié)果見表2-14,、2-15,。
色譜柱:Acclaim 120 C18,5 µm,,4.6×150mm,, P/N:059149流動(dòng)相:100mmol/L TFA/H2O- MeOH(92:8)檢測(cè)方式:Corona Ultra電霧式檢測(cè)器,霧化器溫度:25℃,;氣體(N2)壓力:35.0 psi,;數(shù)據(jù)采集頻率:5 Hz流速:0.6 mL/min;柱溫:30℃,;進(jìn)樣量:10 µL
該樣品C組分合格,,符合C1 25%-50%,,C1a 15%-40%,(c2+c2a)% 20%-50%藥典規(guī)定,。本實(shí)驗(yàn)采用HPLC-CAD檢測(cè)器對(duì)慶大霉素C組分進(jìn)行測(cè)定,,實(shí)驗(yàn)精密度、重復(fù)性,、線性都較好,。與蒸發(fā)光散射測(cè)定方法比較,不取對(duì)數(shù)線性相關(guān)系數(shù)就可以達(dá)0.999,,從而計(jì)算結(jié)果不用進(jìn)行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換,,較ELSD檢測(cè)大大簡(jiǎn)化了含量計(jì)算過程。對(duì)照品和供試品溶液色譜圖中C2和C2a之間的峰為小諾霉素峰,,它們?nèi)齻€(gè)之間的分離度大于2.0,,由于該化合物為慶大霉素C組分中的次要成分所以未對(duì)其進(jìn)行分析
CAD檢測(cè)器操作簡(jiǎn)單,設(shè)置參數(shù)少,,穩(wěn)定性較好,,受環(huán)境影響因素少。該檢測(cè)器在測(cè)定氨基糖苷類物質(zhì)上具有較高推廣應(yīng)用的價(jià)值,。
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