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2010版《中國藥典》中關(guān)于維生素D的測定方法非常復(fù)雜,，要求測定前維生素D和維生素D3的含量,，常用第二法測定，方法中樣品需要皂化,、液液萃取,、濃縮、反相制備色譜凈化,、再濃縮等一系列處理后才能進樣,，整個過程耗時很長且無法保證方法重現(xiàn)性。雙三元液相色譜系統(tǒng)具有在線固相萃取功能,，可以利用閥切換只將目標化合物從固相萃取柱轉(zhuǎn)移至分析柱進行分析，起到很好的凈化效果,。系統(tǒng)配置圖參見圖2-11

色譜柱：分析柱Cnwsil Silica,，5 µm，4.6×250mm,， P/N：LAEQ-1825004605,； SPE柱Acclaim HILIC-10，3 µm,，3×150mm,，P/N：074258；柱溫：30 ℃,；富集泵：流動相A：正己烷,；流動相B：異丙醇；富集泵流動相條件及閥切換時間參考表2-8

分析泵：流動相A：正己烷,；流動相B：正戊醇,；分析泵流速：1.0 mL/min,；分析泵等度：A:B=991:9（離線混合）；檢測方式：紫外檢測器,，波長254 nm,；進樣量：20 µL；樣品前處理方法：精密稱取維生素AD膠囊中油狀成分1.0 g于100 mL錐形瓶中,，加乙醇30 mL,、維生素C 0.2 g與50%氫氧化鉀溶液3mL，置水浴上加熱回流30 min,，冷卻后,，自冷凝管頂端加水10 mL沖洗冷凝管內(nèi)壁，將皂化液移至分液漏斗中,，皂化瓶用水100 mL分數(shù)次洗滌,，洗液并入分液漏斗中，用正己烷振搖萃取3次,，合并正己烷液,，用水洗滌數(shù)次，直至水層遇酚酞不再顯紅色,，靜置,，分取正己烷萃取液，水浴中減壓蒸干,，以正己烷溶解并定容至10 mL量瓶中,，作為供試品溶液，搖勻,，待用,。未用完溶液放入4 ℃冰箱保存。樣品測定譜圖見圖2-12,。樣品經(jīng)過皂化處理后,，去除了大量干擾成分。前維生素D達到了基線分離,，UV掃描圖比較均勻,，方法專屬性較好。通過前處理與雙三元液相色譜相結(jié)合,，很好地解決了復(fù)雜基質(zhì)的干擾,，對待測組分達到了很好的測定。