尿囊素是一種無毒,、無味,、無刺激性、無過敏性的白色晶體,,其結(jié)構(gòu)見圖2-9,。能溶于熱水、熱醇和稀氫氧化鈉溶液,,微溶于常溫的水和醇,,其飽和溶液(濃度為 0.6 %)呈微酸性,pH為5.5,。在pH值為4-9的水溶液中穩(wěn)定,。在非水溶劑和干燥空氣中亦穩(wěn)定;在強(qiáng)堿性溶液中煮沸及日光曝曬下可分解,。尿囊素應(yīng)用比較廣泛,,在醫(yī)藥方面:尿囊素具有促進(jìn)細(xì)胞生長,加快傷口愈合,軟化角質(zhì)蛋白等生理功能,,對(duì)骨髓炎,、糖尿病、肝硬化,、痤瘡均有較好療效,。在化妝品方面也廣泛用于雀斑霜、粉刺液,、香波,、香皂、牙膏,、刮臉洗劑,、護(hù)發(fā)劑、收斂劑,、抗汗除臭洗劑等的添加劑,。目前文獻(xiàn)報(bào)道分析尿囊素的方法有HPLC-UV方法,其多采用磷酸緩沖鹽-甲醇/乙腈為流動(dòng)相,,用C18反相分析,,檢測(cè)則以低波長。方法的不足之處在于,,尿囊素極性強(qiáng),,反相分離峰形很差;尿囊素紫外吸收弱,,且低波長檢測(cè)樣品容易受到干擾。本方法采用親水液相色譜-CAD檢測(cè)器分析使尿囊素克服了上述弱點(diǎn),,對(duì)于分析尿囊素樣品是一種穩(wěn)定,、簡單和高效的方法。測(cè)定結(jié)果見圖2-10
色譜柱:ZIC-pHILIC,,5 µm,,150×4.6 mm, P/N:1.50461.0001,;柱溫:35℃,;進(jìn)樣量:1 µL檢測(cè)方式:電霧式檢測(cè)器(CAD)CoronaUltra;霧化溫度:25 ℃,;氣體(N2)壓力:35.0 psi,;采集頻率:5 Hz;流動(dòng)相:乙腈-5%乙酸銨(80:20),,pH3.53,;流速:0.8 mL/min
對(duì)于親水液相色譜,流動(dòng)相的緩沖鹽、pH值和溫度等對(duì)分離起主要作用,,在建立方法時(shí)應(yīng)主要考慮,,本試驗(yàn)分析過程中采用5 mM乙酸銨-乙腈流動(dòng)相均能獲得較好峰型。當(dāng)分析樣品時(shí),,則尿囊素受到大峰干擾,,于是通過調(diào)節(jié)乙酸銨的pH來改善分離,結(jié)果當(dāng)pH值至3.53時(shí),,獲得良好分離,;其它流速等,一般不改善分離度,,但比常規(guī)反相色譜更易加快分析速度,。另外使用CAD檢測(cè)器避免了低波長處雜質(zhì)的干擾
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