尿囊素是一種無(wú)毒,、無(wú)味,、無(wú)刺激性,、無(wú)過(guò)敏性的白色晶體,其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2-9。能溶于熱水,、熱醇和稀氫氧化鈉溶液,,微溶于常溫的水和醇,其飽和溶液(濃度為 0.6 %)呈微酸性,,pH為5.5,。在pH值為4-9的水溶液中穩(wěn)定。在非水溶劑和干燥空氣中亦穩(wěn)定,;在強(qiáng)堿性溶液中煮沸及日光曝曬下可分解。尿囊素應(yīng)用比較廣泛,,在醫(yī)藥方面:尿囊素具有促進(jìn)細(xì)胞生長(zhǎng),,加快傷口愈合,軟化角質(zhì)蛋白等生理功能,,對(duì)骨髓炎、糖尿病,、肝硬化,、痤瘡均有較好療效。在化妝品方面也廣泛用于雀斑霜,、粉刺液,、香波、香皂,、牙膏,、刮臉洗劑、護(hù)發(fā)劑,、收斂劑、抗汗除臭洗劑等的添加劑,。目前文獻(xiàn)報(bào)道分析尿囊素的方法有HPLC-UV方法,,其多采用磷酸緩沖鹽-甲醇/乙腈為流動(dòng)相,用C18反相分析,,檢測(cè)則以低波長(zhǎng)。方法的不足之處在于,,尿囊素極性強(qiáng),,反相分離峰形很差;尿囊素紫外吸收弱,,且低波長(zhǎng)檢測(cè)樣品容易受到干擾,。本方法采用親水液相色譜-CAD檢測(cè)器分析使尿囊素克服了上述弱點(diǎn),對(duì)于分析尿囊素樣品是一種穩(wěn)定、簡(jiǎn)單和高效的方法,。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖2-10
色譜柱:ZIC-pHILIC,,5 µm,150×4.6 mm,, P/N:1.50461.0001,;柱溫:35℃;進(jìn)樣量:1 µL檢測(cè)方式:電霧式檢測(cè)器(CAD)CoronaUltra,;霧化溫度:25 ℃,;氣體(N2)壓力:35.0 psi;采集頻率:5 Hz,;流動(dòng)相:乙腈-5%乙酸銨(80:20),,pH3.53;流速:0.8 mL/min
對(duì)于親水液相色譜,,流動(dòng)相的緩沖鹽,、pH值和溫度等對(duì)分離起主要作用,在建立方法時(shí)應(yīng)主要考慮,,本試驗(yàn)分析過(guò)程中采用5 mM乙酸銨-乙腈流動(dòng)相均能獲得較好峰型,。當(dāng)分析樣品時(shí),則尿囊素受到大峰干擾,,于是通過(guò)調(diào)節(jié)乙酸銨的pH來(lái)改善分離,,結(jié)果當(dāng)pH值至3.53時(shí),,獲得良好分離,;其它流速等,一般不改善分離度,,但比常規(guī)反相色譜更易加快分析速度,。另外使用CAD檢測(cè)器避免了低波長(zhǎng)處雜質(zhì)的干擾
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